2-甲基-6-（2-甲苯基）-2-庚烯的波谱学研究.pdfVIP

波 谱 学 杂 志 第 31卷第2期 V0．1．31NO．2 2014年 6月 ChineseJournalofMagneticResonance Jun．2014 文章■号：1000—4556(2014)02—262—06 2一甲基一6．(2一甲苯基)一2一庚烯的 波谱学研究 杨 茹 ，曾献磊 ，王彩芳 ，2 (1．郑州I大学 药学院，河南 郑州 450001：2．首都医科大学 化学生物学与药学院，北京 100069) 摘 要：采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2一甲基-6一(2一甲苯基)-2一庚烯，该化合物第 一 次以单体的形式得到，通过测定氢一氢相关谱(H一Hcosy)、DEPT谱、异核单量子相关 谱(HsQc)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构，并对该化合物的 H NMR和 CNMR谱进行了归属． 关键词：核磁共振(NMR)；蒲儿根；2一甲基一6．(2一甲苯基)一2一庚烯；结构鉴定 中图分类号：0482．53 文献标识码：A 引言 菊科为双子叶植物中最大的一科，其中很多作为药用，菊科药用植物中很多含有萜 类、生物碱及黄酮等天然有机化合物，其所含的很多倍半萜类成分，如艾里莫芬烷型、 牦牛儿内酯型、愈创木内酯型及桉叶烷型等，具有重要的生物功能和生理活性，诸如抗 菌、抗肿瘤、抗病毒、细胞毒、免疫抑制、神经系统疾病、昆虫激素、昆虫拒食等作用， 是人们研究的热点之一 l【2】．蒲儿根(Seneciooldhamianus)为菊科千里光属多年生草本植 物，主要分布于我国华东、中南及西南各地I3】．该属植物 民间用作 中药，性温、味辛、 有消毒，具有清热解毒，清肝明目，散癖消肿 ，杀虫止痒等功效，多用于治疗上呼吸道 收稿 日期：2013．05．30；收修改稿 日期：2013．06．22 基金项 目：公益性行业(农业)科研专项资助项 目(201103027)，国家 “重大新药创制”科技重大专项资助项 目 (2011ZX09307．002一o1)NNN省教育厅 自然科学基金资助项 目(2011A350003)． 作者简介：杨茹(1987一)，女，河南驻马店人，硕士研究生，从事天然活性成分方面的研究． 通讯联系人：王彩芳 电话E—mail：cfwang1040@126．com． 第 2期 杨 茹等：2．甲基．6一(2．甲苯基)．2一庚烯的波谱学研究 263 感染、咽喉炎、扁桃体炎、眼结膜炎、肠炎等l4J．杨华等人L3J从菊科千里光中分离得 到 4个倍半萜成分，经过活性筛选发现其中 2个倍半萜有较好的抗癌作用．到 目前为 止，关于该植物化学成分的研究报道还较少．为了研究该植物 中的活性成分，作者对其 化学成分做了进一步研究，从中第一次分离得到了2．甲基．6．(2一甲苯基)．2．庚烯，该化合 物曾以挥发油的形式通过 GC／MS被鉴定 6【J，而有关该化合物的 HNMR和 ¨CNMR谱 的 NMR 数据 尚未见报道 ．为确定其结构，我们测定了该化合物的 H一H COSY、 DEPT-135、HSQC及 HMBC，分析讨论了 HNMR和 ¨CNMR谱的特征，并对其氢和 碳的NMR数据进行了全归属． 1实验部分 1．1 仪器与材料 H NMR、H_1H COSY、 CNMR、DEPT、HSQC及 HMBC谱均用BrukerDPX400 型核磁共振谱仪测定，以CDC13为溶剂，HNMR的工作频率为400MHz；CNMR的 工作频率为 100MHz，使用5mmNMR探头，NMR实验在室温下进行，HNMR的谱 宽为8000Hz，脉冲角30。，脉冲重复时间为4．6 s，数据点为32000，弛豫延迟为2S．”C NMR的谱宽为25000Hz，脉冲角30。，脉冲重复时间为2．8 s，数据点为32000，弛 豫延迟为2S．二维谱均采用正检测探头，H．HCOSY实验谱宽为5600Hz，采样数据 点阵t2xt1=1024x512，零填充后FT变换点阵F2xF1=2048xl042．HSQC实验中 ¨C谱 宽为 18000Hz，采样数据点