新型流动注射-化学发光体系的研究及其应用.pdf

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西南大学碛±论文 摘耍 新型流动注射一化学发光体系的研究及其应用 学科专业: 物理化学 研究方向: 环境分析 指导教师: 罗红群 研究生: 李丽娜 摘 要 能,电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某 --D}N的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。此法具 有灵敏度度高、线性范圈宽、仪器设备简单、分析快速、彝易实现自动化等优点。CL已经成为 现代痕苗分析中一个十分活跃的研究和应用领域,作为种有效的痕量分析方法在环境科学以及 生命科学等领域中具有』、泛的应用前景。 本研究论文为化学发光在药物分析、生物分析和环境分析中的研究和应用,它包括两部分: 综述雨l研究报告。 第一部分化学发光分析综述 本练述引j=}{文献216篇,对化学发光分析的历史、发光机理以及检测原理作了简单的概述, 总结同顾了国内外近年来化学发光分析在环境和生物医药方面的应用。重点介绍了酰肼类、吖啶 酯类、过氧化草酰类和酸性高锰酸钾类发光体系的特性及其分析应用。 第二部分研究报告 本文采用高锰酸钾以及鲁米诺发光体系,结合流动注射分析技术,研究了阿魏酸、复合胺和1 一些金属离子等对发光反应的影响,完成了对以上物质的测定,并对该法机理迸行了初步讨论。 另外,又研究了超声波对化学发光强度的影响。 2.1流动注射高锰酸钾的化学发光体系测定阿魏酸 论文提出了一个简单、快速、灵敏的测定阿魏酸的流动注射化学发光方法。在实验中,我 西南夫学硬士论文 摘要 们利抖=|高锰酸钾在硝酸介质中跟阿魏酸反应能产生很强的发光信号,并且发光信号与阿魏酸的浓 度之间存在着定量的关系,建立了一个测定阿魏酸的新方法,该方法的线性范围在60x10“至 2.0x10~mo【一范同幽,检测限为9.6x10~8tool一。对2.0x|O一4tool一阿魏酸重复测定11次的 平均标准偏差是10%。用于太太口服液中阿魏酸的测定,结果令人满意。另外,对此反应的发 光机理进行了简单的讨论。 2 2二级化学发光法测定金属离子 提出了流动注射二二级化学发光测定NP,Fe”,Fe3+剌cr3+等金属离子方法。当这些金属离子 被加进已完全反应的鲁米诺和高锰酸钾的溶液以后又出现了新的发光信号,这一现象我“J称为二 级化学发光现象,该发光信号和金属离子的浓度之闻存在定量关系。通过发光光谱、紫外光谱以 及另一些其他的实验,研究了反应体系的机理、影响因素以及最佳的优化条件。在最佳的优化条 0 3x10一 仆r,.各个金属离子的线胜范同和检测限如r:Nin,8.0—200g一和o.2~2.0mg一,3 lO一1 g—Fe”,o 00.00mg一9,87×10—6 6 271×10nCr”,o01_o25 gI~。 g mgl-I和0.25-10.00mgI一,5.25×10—7 2.3超声波.流动注射化学发光技术联用研究 当对反应物施加超声波以后,再注射进入反应池,反应的发光信号有了很人的变化。根据 这一发现,考察了超声波耐问、超声波频率等对化学发光强度的影响。探讨了反应机理。 2.4抑制化学发光法测定复合胺 基于复合胺对碱性鲁米诺铁氰化钾体系化学发光有抑制作用.提山了对复合胺的定量分析。 实验中。探讨了实验参数和试验条件如试剂的浓度、流速、混合管|王=、样品的酸度等对抑制化学 x 发光强度大小的影响。方法的检测限为】.58 10。8realI~;线性范闸为4.0—20.0¨M,井对反应 的机理进行了讨论。 关键词:化学发光二级化学发光流动注射阿魏酸复合胺金属离子超声波技术 STUDIES ANDAPPLICATIoNSOF

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