微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽饲料中的微量元素.pdfVIP

分析化学2009 ，Vol.37 ，增刊，A020 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜 禽饲料中的微量元素 1 1 1 1 1, 2 杨旭日 ，徐灵均 ，范琴琴 ，何胜利 ，周瑛 1 （浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310032 ） 2 （浙江工业大学分析测试中心，杭州310032 ） 摘 要：畜禽饲料中的微量元素的含量，直接关系到畜禽的品质及人类健康。本文应用微波消解- 电感耦合 等离子体质谱（ICP-MS ）技术，分析了6 种畜禽饲料中的12 种微量元素（铬、砷、镉、铅、汞、锌、锰、 钴、硒、碘、镍、铜）。结果表明铬、铅、镉、汞均未超过国家标准，6 种饲料中有3 种饲料的砷总量超出 限量标准，可对其进行形态分析，确定其是否含有有机胂类饲料添加剂。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；微量元素；畜禽饲料 中图分类号：O657.39 饲料作为畜禽的直接食物来源，其安全 GBW10012玉米成分分析标准物质购 不仅关系到畜禽的品质，更关系着人类的健 自国家标物中心。畜禽饲料来自浙江省农业 康与生存。饲料中微量元素的含量尤其要受 厅饲料监察所。 到人们的重视，微量元素摄入过量、不足、 1.2 仪器工作参数 缺乏都会引起人体生理异常或生理疾病，而 仪器使用前对仪器进行优化和调谐，采 饲料则是满足机体获得充足的营养元素的 用PC3 珀尔帖制冷旋流雾室及PFA 雾化器， 重要来源，若饲料中这些必需的营养元素的 液体提升量为400μL·min-1 ；等离子体氩气流 含量超过机体的调节范围，则会引起中毒； 量 15L·min-1，辅助气流量 1.2L·min-1，雾化 另外饲料中的铅、镉、砷、汞等元素已被美 气流量0.78L·min-1；射频功率为 1100w。 [1] 国毒物和疾病登记署 （ATSDR ） 列入 20 1.3 样品处理 种最危险化学品之内，它们进入饲料中，被 称取0.2g 饲料样品于PFA 微波消解罐， 动物体吸收，在动物机体内累积，进而严重 准确至 0.0001g ，加入 4ml HNO3 和 2ml 影响人体健康。因此测定饲料内的微量元素 H O ，静置 1h 后，微波消解，消解完全后 2 2 要同时包括必须微量元素和具有潜在毒性 转移至50ml 容量瓶中，超纯水定容。 [2] 的微量元素 。 2 结果讨论 本文采用微波消解对6 种畜禽饲料进行 前处理，使用ICP-MS 对其中的铬、砷、镉、 2.1 方法检测限和精密度 铅、汞、锌、锰、钴、硒、碘、镍、铜等12 按照试验方法对空白溶液的待测元素 种元素进行了分析，为饲料中的微量元素的 进行了 11 次测定，取3 倍标准偏差（σ）所 分析提供了较好的方法。 对应的浓度来表示，本方法得出的待测元素 的检测限在0.001μg·L-1～0.8μg·L-1 之间，同 1 实验部分 时对饲料样品进行测定，计算其精密度，试 1.1试验仪器与材料 验的精密度均优于2.4% 。 ELAN DRC-e型电感耦合等离子体质谱 2.2 准确度和回收率 （美国Perkin-Elmer公司）；Multiwave3000 为验证本方法的准确性和可靠性，选用