低温碳热还原合成TiB2的研究.pdfVIP

低温碳热还原合成TiB2的研究 赵仁华 王文武赵俊国 刘国华 中钢集团洛阳耐火材料研究院 洛阳471039’ 摘要以Ti02粉，H3803和超微粉碳为原料，在氨气保护气氛的炭管炉中采用碳热还原法研究了不同 结构，晶粒小，晶体孤立分散，晶体间无明显的烧结． 关键词碳热还原二硼化钛晶体结构 1 引言 二硼化钛(TiB2)是一种性能优异的新型工程陶瓷材料，具有高强度、高硬度、导电性好【l】、耐腐蚀 等优良特性，作为颗粒增强复合材料、复合陶瓷材料、硬质合金基体、阴极保护材料、导电陶瓷材料在 体异常长大、活性低，不利于TiB2陶瓷的烧结。 本工作研究目的是以超微粉碳为碳源，通过不同合成温度对TiB2粉料的物相组成和显微结构影响的 研究，来探讨1600C以下低温合成高纯度、高活性TiB2粉料的可行性。 2试验过程 2。1原料 气作为保护气，触的纯度大于99．999％。 2．2试样的制备 烧结。 2．3分析测试 ·lO7· 微结构。 3试验结果和分析 3．1合成产物的物相组成 在1400℃、1500℃、1600℃和1700℃温度下合成产物的XRD图谱示于图1。 从图l可以看出，各个温度下得到的产物主要物相均为TiB2，只足在1400℃低温时，还存在l～ 时反应不完全可能有两种原因：(1)30分钟的反应时间短，碳热还原反应没有足够时间来完成；(2)超 微粉碳粒度不均匀，一些粒度较大的碳活化能偏高，1400℃不足以使它们发生反应。 然而，当温度超过1400。C时，产物仅存在TiB2物相，没有其它杂质物相存在，说明提高烧成温度， 上。 此外，相同实验条件不同温度下合成的TiB2还存在较大的趋向性，即在(001)晶面上晶体发育异 常，在该晶面上晶体衍射峰表现为有高有低，TiB2晶体趋向性具体形成原因以及对TiB2材料性能是否有 影响还有待于进一步的研究。 △ 001 △ TiB 2 TiC C 4000C 5000C 6000C oC 700 40 50 2Theta／。 图l不同合成温度下反应产物的XRD图谱 3．2合成产物的形貌与粒度 从图2可以看出，TiB2晶体均为六方板状结构。随着合成温度的升高，TiB2晶体粒度增大趋势明 粒径为8～129m。晶体粒径大小之所以与合成温度的高低存在很大关系，是与温度越高，提供碳热还原 反应烧结的推动力越强，越有利于TiB2晶体长大有关。 ·108· 的烧结现象。表现在两个方面：(1)晶体间距随着合成温度的升高而减小。(2)随着合成温度的升高， 晶体由低温的相互孤立状态逐渐过渡到多个晶体相互胶结在一起。这种高温烧结现象可能是造成TiB2 晶粒异常长大，活性降低的主要原因。在制备TiB2陶瓷时，如果原始物料中TiB2晶粒过大，将会影响 制品的致密化烧结、强度和断裂韧性等性能，因此在制备TiB2粉末时应严格控制其合成温度。