纳米二氧化钛制备工艺的研究.pdfVIP

2006第五届中田(田精)纳术科技西安研讨会论文集 ．Preeeedings 2006 纳米二氧化钛制备工艺的研究 苗利利王水利 (西安科技大学化学与化工系， 陕西西安710054) 摘要：采用sobgcl法。以钛酸丁酯为原料制备纳米级二氧化钛溶胶及粉体．研究了水分含量、抑制剂种类、溶剂种类 以厦焙烧温度等因素对蚺米二氧化钛制备的影响从而进一步优化耪体制备与负载化的工艺条件．并用x射线、SEM 表征所制纳米Ti02的晶型、粒径和形貌． 关键词：纳米t帐；溶廒-凝胶：工艺改进 0引言 与常规材料相比，纳米级Tioz具有以下独特的性能：比表面积大；光吸收性好，且吸收紫外线的能力强；表面 活性大；分散性好，所制悬浮液稳定等。由于纳米级Ti02具有许多优异的性能，因而使之广泛应用于化妆品、精细陶 瓷、高档涂料、塑料、电子、污水处理、空气净化等领域。 ． 由于纳米Ti02的广泛应用，其制备技术的研究也较为广泛。目前已经公开报道的纳米TiO,制备方法很多…，主 要有气相法和液相法。气相法反应大多是在高温下瞬时完成的，对反应器的构型、设备的材质、加热及进料方式等均 有很高的要求，所以目前气相法在我国还处于小试阶段。液相法制各纳米Tioz的优点很多如：原料来源广泛、成本较 低、设备简单、便于大规模生产，但液相法易造成局部浓度过高、颗粒大小、形状不均，分散性差，影响产品的使用 效果和应用范围，因此真正可用于工业化生产的方法极少。通过优化制备工艺，获取粒径分布均匀、分散性好、成本 低廉的纳米Ti02微粒，进而实现工业化生产，是目前国内外很多科技界研究的熟点”。溶胶一凝胶法是近年来被广泛 采用的一种纳米Ti02的制备方法。其原理是：以钛醇盐或钛的无机盐为原料，经水解和缩聚得溶胶．再进一步缩聚得凝 胶，凝胶经干燥、煅烧得到纳米Ti02粒子。该法制得的Ti02粉末纯度高、煅烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺 操作简单，但原料成本较高，凝胶颗粒之间烧结性差，干燥时收缩大．易造成纳米Ti02颗粒间的团聚与颗粒分布不均匀。 本文通过对溶胶一凝胶法制各工艺中水分含量、抑制剂种类、溶剂种类以及焙烧温度等因素的探讨进一步优化了 其工艺参数，优化后工艺操作比较简单、成本较低、制得的纳米Ti02颗粒粒径小、分布均匀、分散性比较好，便于工 业化生产，并为应用溶胶一凝胶法制各和开发负载化纳米Ti02奠定了基础。 ， 1实验部分 1．1合成原料 钛酸丁荫，化学纯；无水乙醇、异丙醇、浓盐酸、冰醋酸、乙酰丙酮，分析纯；蒸馏水。 1．2主要仪器设备 公司)。 、 1．3制备工艺 1)室温下，将钛酸丁酯与总量2／3的溶剂混合，并加入总量1／2的抑制剂作为溶液A； 印燃巍然 ·16l· 2006第五屠中膏(目蓐)蝻米辩投西安研讨童论文集 —葺■一I IIII II II NIII_ 2)将总量1／3的溶剂与一定量蒸馏水混合，并加入总量l，2的抑制剂作为溶液B，并用浓盐酸调节溶液B的PH 值，使其保持在2～3之间t 3)强力大搅拌下将溶液A以一定的速度(大约l～2d／s)滴加到溶液B中，形成Ti02溶胶； 4)将锄啦溶胶静置胶化10～48h．直至形成稳定透明的淡黄色湿凝胶； 5)将凝胶经60(2真空千攮后得黄色透明晶体，再经研磨后于不同温度下焙烧得白色纳米Ti02粉体。 2 结果与讨论 2．1加水量对Ti02溶腔胶凝时间及凝胶状态的影响 在周定其它条件(室温、PH2～3、钛酸丁醋10 mL、无水乙醇40mL、抑制剂冰乙酸20mL)的情况下探讨加水 量对胶凝时问及凝胶状态的影响。表I是不同加水量下实验囊察结果。由表l可见，当V(钛酸丁酯)：v(永P1：o．3 时所制的凝胶比较透明而且胶凝时间适中。