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温度滴定法测定复合肥中的钾离子浓度的研究 孙焕，李涛，陶玲，龚雁 （瑞士万通中国有限公司中心实验室，北京 100005） 摘要：钾元素是肥料的重要组成元素之一，植物体中的钾是酶的活化剂，可促进光合作用、 糖代谢、脂肪代谢、蛋白质合成。复合肥中钾元素的检测可有效控制复合肥产品的质量。本 研究选取合适的前处理方法并应用温度滴定法对复合肥中的钾离子进行了定量研究。该法测 定复合肥中的钾离子以四苯硼钠与钾离子生成沉淀反应为基础，由于反应是放热反应，当滴 定到等当点时，反应室的温度变化率最大，指示终点的到达。该方法具有操作简便、快速， 灵敏度高等优点，非常适合对复合肥中钾离子含量的监控。研究结果表明，使用温度滴定法 和离子色谱法及四苯硼酸钾重量法测得的复合肥中钾离子含量一致，该方法准确度高，重现 性好，回收率可达97% 以上。 关键词：温度滴定；钾；等当点；复合肥 钾元素是肥料的三大重要组成元素之一，钾以离子状态存在于植物体中，是酶的活化剂， 可促进光合作用、脂肪代谢、糖代谢、蛋白质合成，提高植物抗逆性、抗寒性、抗病和抗倒 伏能力。适量施用钾肥，能促使谷物籽粒饱满，促使薯类等块根增大，水果、甘蔗等则能增 [1] 加糖分，使稻麦等禾本科作物分蘖增多。目前，农业增产的40%依靠肥料 。因此，复合肥 质量的优劣对农业生产的影响很大，复合肥中钾元素的检测可有效控制化肥产品的质量。 [2] 检测钾离子有GB/T 8574-2002 规定的四苯硼酸钾重量法 、离子色谱法、火焰分光光度 [3] 法和原子吸收分光光度法 。重量法因技术落后且有干扰沉淀物质已逐渐淘汰，而离子色谱 法、火焰分光光度法和原子吸收法检测钾离子，仪器对试样的前处理要求较高且仪器昂贵， 不利于推广。本研究仍以四苯硼钠和钾离子生成沉淀反应为基础，采用新型的温度滴定法测 定复合肥中的钾离子，旨在开辟一条检测钾离子的新途径。 温度滴定是一种新的物理化学分析方法。近年来，温度滴定作为化学分析方法或化学热 力学的研究手段获得迅速发展，正引起国内外化学从业者的关注。众所周知，任何化学反应 总伴随着热效应，或是放热，或是吸热，而且热效应与反应物的浓度有关。温度滴定就是基 于测量化学反应体系的温度变化，或以温度变化来指示反应的起始态和终态，因而确定待测 组份含量的一种容量分析方法。与此同时，对滴定曲线的解析，可以得到滴定反应的完整的 [4] 热力学数据，如△G , △H , △S 等，有助于反应的热力学研究 。温度滴定法具有快速、 0 0 0 准确、便于自动化的优点。与电位滴定方法比较，由于作为测量器件的温度传感器是惰性的， 它不显示试样成分参与反应的结果。此外，该方法无试样特性，如离子强度或溶剂等不干扰 滴定反应，还可以操作有色溶液、浆液或胶体溶液等。温度滴定法检测复合肥中的钾离子操 作简便、快速、准确和干扰小, 仅数分钟可完成一次样品的分析。 1 实验部分 1.1 实验原理 在中性和弱碱性介质中，四苯硼钠溶液可与钾离子发生反应生成难溶于水的白色沉淀四 + - 苯硼钾。反应方程式为： K +[ B (C6H5) ] =K[B (C6H5) ] ↓。由于是放热反应，随着滴定的进 4 4 行，反应瓶中反应液的温度升高。通过玻璃电极将滴定过程产生的温度变化转变成电流变化, 反应结束时, 温度的变化率突然减小, 并出现转折点, 该转折点即为滴定终点。 1.2 仪器： Metrohm 859 温度滴定仪 （带温度电极，瑞士万通公司）；Metrohm 850 离子色谱仪（配 备电导检测器、英蓝超滤系统、magIC Net 工作站，瑞士万通公司）；Dosino 加液驱动 器；10mL 加液单元；超纯水仪