用化学滴定法测定磷化液中锌_锰_镍.pdfVIP

检 测 技 术 T E S T T E C H N O L O G I E S 用化学滴定法测定磷化液中的锌、锰、镍 摘要：根据EDTA与金属离子的反应特性，提出了一种简单、方便、快捷的测定磷化液中锌、 锰、镍含量的化学滴定法，还考察了二巯基丙醇和丁二酮肟的加入量对测定结果的影响。试验结果 表明，该方法的准确性和重现性均较好，所需试剂少且易得，应用成本低，非常适合于相关企业的 现场测试和日常生产检验。 关键词：磷化液 锌 锰 镍 化学滴定 中图分类号：TG115.313 文献标识码： B 武汉材料保护研究所 李小丽 荣 光 孙少朋 韩 琳 霍 莹 王 群 许朝玉 谭伍永 分别采取了掩蔽剂、EDTA直接滴定、EDTA返滴定等 1 前言 措施，参照这些方法的基本原理，利用EDTA返滴定 为了提高磷化膜的可涂装性和耐碱性，现在汽 法测定出磷化液中共存的锌、锰、镍离子总量；再利 车工业广泛采用锌锰镍三元磷化体系进行涂装前处 用某些络合剂释放出与锌结合的EDTA，返滴定出锌 理。测定锌、锰的方法比较多，主要是仪器分析法和 的量；利用镍的特效试剂丁二酮肟将镍从溶液中沉淀 化学分析法，而化学分析法通常用EDTA直接滴定和 下来，无需过滤用返滴定法测出锌、锰的总量，进而 反滴定的方法。常量锌、锰的测定也常常采用EDTA 达到分别测定出磷化液中锌、锰、镍的含量的目的。 直接滴定和返滴定的化学分析法；测定镍的方法主要 2 原理 有EDTA络合滴定法、丁二酮肟质量法、丁二酮肟光 度法、方波伏安法、原子发射光谱法和原子吸收光谱 本试验方法主要分为两个步骤进行。 法，其中EDTA络合滴定法、丁二酮肟质量法用于测 （1）在pH值为10的缓冲溶液中，以铬黑T为指 定常量镍，仪器分析的方法主要用于对精度和检测限 示剂，加入一定过量的EDTA标准滴定溶液于待测溶 要求较高的微量或痕量分析。虽然仪器分析方法具有 液中，多余的EDTA标准滴定溶液用MgSO4 标准滴 测定准确度高、检测限低、速度快和结果可靠等优 定溶液进行返滴定，即可得出Zn2+ 、Mn2+ 、Ni2+ 的总 点，但设备投资大，一次性成本比较高，对测试人员 量；然后再加入某种络合剂，从锌-EDTA配合物中 的技术要求高，设备保养、维护的费用也较高；而化 置换出EDTA，释放出的EDTA再用MgSO4标准滴定 学滴定法则具有操作简单、试剂易得、投资小、成本 溶液进行返滴定，即可得出Zn2+ 的量。 低、分析准确度较高等优点。上述化学滴定分析方法 （2）另取相同量的待测溶液于锥形瓶中，在 70 汽 车 工 艺 与 材 料 ATM 2 0 1 1 年 第 1 期 检 测 技 术 T E S T T E C H N O L O G I E S pH=10的氨性缓冲溶液中，丁二酮肟能有效地与镍