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乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼.doc
乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定中的钼摘要火焰原子吸收光谱法。在仪器最佳工作条件及合适的酸存在下,且能消除多种共存元素的干扰.05%,检出限为0.4 μg/mL。
关键词火焰原子吸收光谱钼火焰原子吸收光谱法测定钼的灵敏度较低,且易受共存元素干扰。目前,大多采用空气-乙炔火焰测定中的钼。0.005%~5%1.1 仪器及工作参数
TAS-990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器责任有限公司)。
KY-1型钼空心阴极灯 国营北京电子动力公司电子仪器厂 。波长:313.3 nm;灯电流: mA;光谱通带宽:0.4 nm;燃烧器高度: mm;空气:;乙炔流量:/min。钼标准储备液(1/mL):准确称取分析纯钼酸铵[ NH4 Mo7O24.4H2O] 1.8398 g,溶解于100 mL 1+100 的氨水中,用去离子水定容至1000 mL,摇匀。钼标准溶液:取1/mL的钼标准储备液,用去离子水定容。各种干扰金属离子溶液。标准溶液
图1 校正曲线
1.4 样品处理
称取0.1~0.5 g(精确到0.0001 g)试样于50 mL烧杯中,用少量水润湿,加入15 mL HCl,低温加热约10 min,加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至近干,取下冷却,加入1.0 mL HCl及少量水,温热溶解盐类,试液冷却后移入25 mL比色管中,加入0.5 mL H3PO4 φ 50% 、1mL Al2O3溶液,用水稀释至刻度,混匀。静置清澈。调整FAAS仪至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,测定Mo的吸光度。
2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的选择
本文用10.0 μg/mL钼标准溶液进行吸光度的测定,采用仪器推荐的波长灯电流光谱通带宽燃烧器高度 mm;空气;乙炔流量/min。共存离子干扰试验酸介质的))样品分析. 富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼[J], 光谱实验室,, 5 :~2],北京~Determination of Molybdenum in Geological Samplesby Air Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry
BanJunsheng ZhengXiaozhong DengShengbo
(enna,Pingdingshan,467021)
Abstract geological samples by air acetylene flame atomic absorption spectrometry. The higher sensitivity was obtained and the interference of some coexisting elements can also be eliminated under the best condition of instrument and acid existing. The detect limit of the method is 0.4ng/mL,and the precision is 4.05%.
Keywords: lame Atomic Absorption Spectrometry;Molybdenum;Geological Samples
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