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浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征 文章标题：浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征 　　摘要：对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究，并对其产物进行了性能表征。结果表明，适宜操作条件为：在壳聚糖微球中加入摩尔比为1：1的Fe2和Fe3的混合溶液，60下浸泡40min，然后加入2mol 　　L的NaOH溶液，60转化40min，所得的磁性壳聚糖 　　微球外观为球形、颗粒大小均匀，具有强磁响应性。关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备中图分类号:TQ333.99　　文献标识码:A　1引言磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物（如铁、钴、镍及其氧化物）的超细粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。壳聚糖（Chitosan，β-1，4-2-氨基葡萄糖）是一种碱性氨基多糖，其具有优良的生物亲和性、无毒和易于化学改性，是一种制备磁性高分子微球的优良材料，采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道[4]，但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此，我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球，然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究，并对制备的磁性微球的性能进行表征。2实验2.1材料和仪器85，浙江玉环生物化学有限公司；FeSO4、Fe2(SO4)3和NaOH皆为分析纯。VSM振动样品磁强计，美国ADE公司；450型红外光谱仪，日本岛津公司生产；S2570型SEM，日本日立公司生产。2.2实验方法2.2.1壳聚糖微球的制备将1.2g壳聚糖溶于30ml质量百分比为1的HAC溶液中，配成质量百分比为4的壳聚糖溶液，然后倒入90ml加有3gSpan-80的液体石蜡和石油醚（25：35；V 　　V）混合溶液中，开动搅拌器，1000r 　　min搅拌10min，滴加1.2ml质量百分比为25的戊二醛溶液，搅拌下反应2h，加入2mol 　　L的NaOH至pH9，搅拌10min，抽滤，石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留，得交联壳聚糖微球备用。2.2.2磁性壳聚糖微球的制备取一定量的交联壳聚糖微球，加入一定量的浓度为2mol 　　L的FeSO4、Fe2(SO4)3溶液，在一定的温度下浸渍一定的时间，水洗去除表面的溶液，然后加入一定量的NaOH溶液，在一定温度下保温一定的时间，水洗，得磁性壳聚糖微球。董海丽（1969—），女，安徽亳州人，硕士，淮南联合大学副教授，研究方向：化学工程在食品工业中应用。选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素，即：铁盐溶液中Fe2和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间和NaOH浓度，取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，因素水平见表1。其余条件为：铁盐浓度为2mol 　　L，铁盐用量为树脂量的10倍（质量比），NaOH与树脂的用量（质量比）为4：1，转化时间为40min，转化温度与浸渍温度相同。表1交试验因素水平表水平Fe2和Fe3的摩尔比A浸渍的温度()b浸渍的时间（min）CNaOH的浓度(mol 　　L)D1216040231：2805032.2.3磁性壳聚糖微球磁强度的测定采用振动样品磁强计测定比饱和磁化强度M（emu 　　g）。2.2.4磁性壳聚糖微球的表征将干态微球均匀散在样品平台上，用导电胶固定后喷金，用扫描电镜观察微球形态和大小，用红外光谱仪测定微球的红外特性。3结果和讨论3.1磁性壳聚糖微球制备条件的确定化学共转化法的原理是利用二价铁盐FeSO4和三价铁盐Fe2(SO4)3按一定比例混合，将壳聚糖微球浸泡在混合盐溶液中，然后加入NaOH溶液，进行化学反应得到Fe3O4，其反应化学方程式为：8OH-Fe22Fe3=Fe3O4↓4H2O化学转化制备磁性微球，受混合铁盐溶液中Fe2和Fe3的比例、铁盐溶液的浓度与用量、壳聚糖微球在铁盐溶液中浸渍的时间与温度、转化用碱液的浓度和用量及化学转化条件等因素的影响。对壳聚糖微球磁化效能影响较大的因素主要是铁盐溶液中Fe2和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间、NaOH的浓度等4个因素，对这四个因素取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，实验结果见表2。表2磁性壳聚糖微球 　　制备的正交实验(L934)结果实验号Fe2和