FTIR的有效性验证.pdfVIP

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这次谈谈 FTIR 的有效性验证。英语中的Validate 一词有『(在法律上)使之生效』的意思。在百货商 店等购物后,收银台小姐在停车卷上加盖『免费』章 在 JIS 的红外分光分析方法通则(JIS K01170 ) 中已做出规定。在『6.3 分光光度计的校正和检查方 (在美国加盖Valid) ,这在英语中也称为Validate 。通 法』中记述有检查的方法。对于波数(精度)、透射 过对装置进行必要的检查,确认该装置已可正常运 0 %、透射 100%、线性、分辨率、重复性进行了说 转,使装置“生效”,是“可以使用”的。从这个意 明。简单地介绍 JIS 中记述的方法。但是,在 JIS 中 没有记述具体的检验步骤、规定值等。 义上讲,Validate 有『证明正当性,认证~』的意思, 名词 validation 也就有了『验证、确认稳妥性、确证、 波数(精度) 合法化』等意思。 从已知峰波数位置的物质(例如,大气中的二氧 化碳、水蒸气、聚苯乙烯、氨、茚等)的峰波数位置 本文谈谈 FTIR 的硬件有效性验证和软件的有效 与装置指示值的误差求出。 性验证。 透射 0 ﹪ 测定不透射光的试样,检查透射率 0%,即检查 由杂散光或试样的二次反射光谱造成的误差。 FTIR 的硬件有效性验证是指检查、确认 FTIR 已可运转正常。 透射 100﹪ 不放入试样测定透射率,检查透射率 散射型 IR 通过测定聚苯乙烯薄胶的光谱,读取峰 100%。 波数进行检查,并兼作波数校正。而 FTIR 由于在能 谱中多能表出现装置的状态,因此,确认能谱的形状 线性 和大小的方法被作为简单方法使用。 制作吸光度与浓度的标准曲线,检查其线性。 本公司的 FTIR 装置作为日常检查,也采用确认 分辨率 能谱的形状和大小的方法。 使用氨、大气中的二氧化碳,检查吸收峰的分离 对于更为细致的检查 FTIR 的方法,已有若干公 程度(分辨率)。 立机关制定出了规格。工业类的规格有日本工业规格 (JIS )、American Society for Testing and Materials 重复测定精度 短时间内测定 2 次稳定的试样,确认波数和透射 (ASTM、美国版的 JIS )等,药典中有日本药典、欧 率的测定值偏移在规定的精度内。 洲药典的规定。 看看各种规格都作了哪些规定。 -5- -6- 波数精度 关于波数精

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