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测定水中石油类物质时空白值高的主要原因及改进方法 张艳丽 　宋保军　刘小丽　侯睿林　孟新立　王娜 孙玉国 张秀玲 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心，鹤壁458030 摘 要：我国新发布实施的环境标准《HJ637-2012 水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，在实验中出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。本文分析了影响空白值的主要因素,并提出了切实可行的改进措施,取得了良好的实验效果。 关键词： 空白值；原因；分析研究 石油污染物会对水生生物的生长、繁殖以及整个生态系统产生巨大的影响，还可以通过食物链最终在人体富集，对人的神经系统、泌尿系统、呼吸系统、循环系统、血液系统等都有直接危害。较轻的产生麻醉和窒息、化学性肺炎、皮炎等；严重则会产生致癌、致畸、致突变的作用，甚至会影响几代人。随着我国石油工业的迅猛发展，石油废弃物对环境的污染和人类健康的危害已日益引起人们的重视。我国对石油类检测的方法很多，常见的有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法等，其中红外分光光度法不受油品种的影响，能比较准确地反映石油类的污染程度， 2012年6月1日国家环境保护部颁布实施的HJ637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》代替了GB/T16488。在按照新标准对水质中石油类进行测定时，出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。作者经过多次实验，找出了影响空白值高的因素，并提出了切实可行的改进措施,取得了良好的实验效果，提高了工作效率，节省了实验时间。 1试验部分[1] 1．1方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。 1．2仪器与主要试剂 JKY-3A型红外分光光度计[3]：波长为2400cm-1∽3400cm-1，配有1cm和4cm带盖石英比色皿、旋转振荡器、环保级四氯化碳（红外测油仪专用）、无水硫酸钠、硅酸镁：过0.15mm∽0.3mm筛子。 1．3分析步骤[1] 将样品500mL水样转移至2000mL分液漏斗中，用25.00mL四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中。将上层水相全部转移至2000mL量筒中，向萃取液中加入3g硅酸镁，振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。以实验用水代替样品，做空白试验。 2结果与讨论 2.1 四氯化碳对空白值的影响[4] 四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。而大部分市售四氯化碳都存在空白值偏高的问题。空白值过高会带来：污染水样，无法判定水样的结果是否合格；污染所用的器具，清洗器具的难度加大；影响检验仪器的灵敏度等问题。试验分别用分析纯、优级纯、环保级四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之间扫描，吸光度值依次为64.00、0.87、0.01。 试验因采用环保级四氯化碳作为萃取剂测得吸光度较低，符合要求，选择环保专用四氯化碳来进行样品前处理。 Table 1　不同纯度的四氯化碳的吸光度值 试剂名称 查找过程 吸光光度值 分析纯四氯化碳 在2800cm-1至3100cm-1之间 64.00 优级纯四氯化碳 扫描4cm比色皿、空气池做参比） 0.87 红外光谱纯 0.01 (环保IR)四氯化碳 2.2无水硫酸钠对空白值的影响 按试验方法，取500mL纯水用无水硫酸钠直接进行前处理，所测吸光度为0.54；而用经四氯化碳预处理过的无水硫酸钠，对500mL纯水进行前处理，所测吸光度为0.02。预处理过程如下：将烘干过并冷却过的无水硫酸钠放入玻璃漏斗内，用四氯化碳冲洗，并在干净的白纸上自然干燥，装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 Table 2　无水硫酸钠的不同处理方法及吸光度值 试剂名称 查找过程 吸光光度值 无水硫酸钠　　　　取500mL纯水于分液漏斗，加25.0mL四氯化　　 0.54 碳，振荡3min，静置分层，下层有机相转移 用四氯化碳冲洗　 至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,　　0.02 的无水硫酸钠　　 静置。经玻璃漏斗与用四氯化碳冲洗后的滤纸 过滤，上红外分光光度测定。 2.3硅酸镁对空白值的影响 按试验方法向萃取液中只加入3g硅酸镁，振荡后测的吸光度为0.29。将硅酸镁进行四氯化碳预处理：将硅酸镁放入玻璃漏斗内，用四氯化碳冲洗，并在干净的