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实验六 土壤重金属的测定 一、研究目的及要求 1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。 2 ．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。 二、原理 分光光度法 ①锌：本方法适用于测定锌浓度在5-50ug/L 的水样。当使用光程长200mm 比色皿，试 样体积为100mL 时，检出限为5ug/L 。本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm 时， 4 其摩尔吸光度约为9.3×10 L/ 。 在pH 为4.0~5.5 的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳 萃取后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚 锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制pH 值而予以清除，其 反应为： ②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂 （包括氯仿- 甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。 在25mL 水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg 时，显色符合比耳定律，该颜色 可保持数日。 三、仪器与试剂 3.1 仪器 不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60 目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL 容量 瓶、50mL 容量瓶、三角瓶。 3.2 试剂 1．盐酸（优级纯）； 1 2 ．硝酸（HNO ），优级纯； 3 3. 2%硝酸 4. 1+1 硝酸 5. 高氯酸（HClO4 ），优级纯. 四、实验步骤 4.1 现场调查 泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。 4.2 样品采集 采用网格采样法，设5 个点，采样深度为0-30cm 左右的表层土壤，对各点采集的试样 混合后，反复按四分法弃取，收集1kg 样品带回实验室。 将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约 100g。缩分后的土样经风干（自然 风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通 过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研 磨至全部通过60 目（孔径0.25mm ）尼龙筛，混匀后备用。 4.3 样品前处理 称取0.5～1g 土样于50mL 锥形瓶中，用水润湿加入 10mL 盐酸，盖上小漏斗，于通风 橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3mL 左右时，取下稍冷，然后 加入5mL 硝酸，在电热板上 100～150℃微沸20min ，取下稍冷，再加入5mL 高氯酸，电热 板上200～250 ℃左右加热，蒸发至近干，取下冷却，加（1+1）硝酸溶液4mL ，在电热板上 温热溶解残渣，冷却后移入 50mL 容量瓶中，冷却后用 0.2% 的硝酸溶液定容至标线摇匀， 备测。 4.4 空白试验 用去离子水代替试样，采用和样品前处理相同的步骤和试剂进行处理，制备1 个空白溶 液。 4.5 测定 4.5.1 分光光度法测定锌 试剂 本标准所用试剂除另外说明外，均为分析纯试剂，实验中均用不含锌的水。 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以去除水中锌。 （2 ）四氯化碳（CCl4 ）。 （3 ）盐酸：1.18 g/mL （4 ）6mol/L 盐酸：取100mL 盐酸(5.2.2)用水稀释到600mL 。 2 （5 ）2mol/L 盐酸：取100mL 盐酸(5.2.3)用水稀释到600mL 。 （6 ）盐酸0.02mol/L 溶液：取10mL 盐酸(5.2.4)溶液用水稀释到1000mL （7 ）乙酸（CH3COOH ） （8 ）氨水（NH H O ）：ρ=0.90g/mL 。 3 2 （9 ）1+100 氨水溶液：取10mL 氨水（8 ）用水稀释至1000mL。 （10）乙酸钠缓冲溶液：将68g 三水乙酸钠（CH COONa•3H O ）溶于水中，