离子色谱法检测75%异丙醇中阳离子.pdfVIP

第32卷第 2期 杨静等 ：离子色谱法检测 75％异丙醇 中阳离子 147 化学试剂，2010，32(2)，147～150 离子色谱法检测 75％异丙醇 中阳离子 杨静 ，张笑昊 (上二海市计量测试技术研 究院，上海 201203) 摘要 ：建立了一种选用高效阳离子交换色谱 ，抑制型 电导检测的方法 ，分析印刷线路板提取液 ，即75％异内醇中常见碱金 属和碱土金属的方法 。选择 的色谱条件是高容量 阳离子交换柱 IonPacCSI2A，手工配置 18mmo1／L甲烷磺酸 ，配有连续 自动再生微膜抑制器 的数字 电导检测器进行检澳0。该方法具有结果准确 、方法快速 、操作简单、选择性好 的特点。方法 检出限均低于 lO g／L，线性范围均超过两个数量级，线性系数 ，均可达到 09998以上 。标准加入 回收率范围为 91％～ 104％，连续进样重现性 RSD2．40％。 关键词 ：离子色谱 ；75％异丙醇 ；阳离子 ；抑制器 中图分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：0258．3283(2010)02—0147—04 异丙醇是重要的化工产 品和原料，主要用于 净的手套，然后将每个样 品放入 1个萃取袋。萃 制药 、化妆品、塑料 、香料 、涂料及 电子工业上用作 取液为 V(IPA)：V(H，0)为 3：1的溶液 ，加 100～ 脱水剂及清洗剂。在许 多工业和消费产 品中，异 250mL萃取液 到萃取袋 中，使之完全覆盖 电路 丙醇用作低成本溶剂 ，也用作萃取剂 J。IPC．TM． 板，在 80℃水浴中加热密封的上述萃取袋 1h，测 650标准方法 中l2，就是采用异丙醇作为印刷线 量溶液体积。计算 时 以最终测量 的溶液体积 路板表面离子的提取试剂。 为准。 但是在 IPC—TM一650标准方法中，只对 阴离子 75％异丙醇提取液 中可 能存在有微小颗粒 检测方法进行了推荐 ，并未涉及阳离子 。本文在 物，需用 0．22 m尼龙膜过滤处理后进样 。 该标准方法前处理 的基础上，摸索 了检测 75％异 丙醇提取液中阳离子的最佳方法，一次进样可 以 2 结果与讨论 同时对钠离子、铵根离子 、钾离子 、镁离子和钙离 2．1 色谱条件的选择 子进行定量分析。 本文选用的IonPacCS12A高容量阳离子交换 柱 ，树脂上键合有羧酸基和磷酸基混合的交换基 1 实验部分 团，具有2800 otolNa的柱容量 ，适合于快速分析 1．1 主要仪器 与试剂 常量及低浓度的碱金属和碱土金属及铵根离子。 与容量更高的 IonPacCS16色谱柱相 比，CS12A色 ICS一3000型多功能液相色谱仪 (美 国戴安公 谱柱 由于柱效更高，因此半峰宽略小于 CS16色谱 司)，Chromeleon6．8中文色谱工作站。 柱 ，灵敏度 比 CS16高 33％～45％，对 于钠离子和 阳离子标准溶液 (国家标准物质中心)。所有 铵根离子的分离度也可以达到 3000：1，甚至更 用水 均 为 Millipore纯 水 仪产 生 的 电阻率 为 高。而相