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济南兰光蒸发残渣恒重仪通过科技鉴定.pdf
50 化学分析计量 2013 年，第22 卷，第3 期
的盐酸2.5 mL ，再加入硫脲– 抗坏血酸预还原剂 次，以其3 倍标准偏差除以工作曲线的斜率求得砷
5 mL ，用水稀释至刻度，此标准系列砷的质量浓度 的检出限为0.037 µg ／L。
为0 ，1，5 ，10，20 ，40 μg ／L ，放置30 min 后，以5% 2.7 精密度和回收试验
HCl 溶液为载流，KBH4 溶液为还原剂，在仪器工作 采用氢化物发生– 原子荧光光谱法对钼反萃取
条件下测定砷的荧光强度。以砷的质量浓度为横坐 液、净化液中的砷进行测定，每个样品测定6 次，并
标，以荧光强度为纵坐标进行线性回归，得回归方程 通过加入不同质量浓度的砷标准溶液，测定砷的回
为I c r 收率，实验结果见表3。
f=182.099 +3.420 ，线性相关系数 ＝0.999 8 ，线
性范围0 ～40 µg ／L。 由表3 结果可知，测定结果的相对标准偏差小
在仪器最佳测试条件下，连续测定空白溶液 11 于5% ，回收率为90.5% ～102.5%。
表3 精密度和回收试验结果
样品 样品测定结果 平均值 RSD ／% 标准加入量 实际测定值 回收率／%
2.55 ，2.32 ，2.45 ，2.44 ，
反萃原液 2.47 g ／L 3.98 1.56 g／L 4.06 g ／L 101.9
2.44 ，2.60 g ／L
56.9 ，56.5 ，55.4 ，55.3 ，
钼原液–1 55.5 mg／L 2.01 50 mg／L 104.2 mg ／L 97.4
54.9 ，53.8 mg／L
146.3，145.6，155.6，146.3，
原液 146.7 mg／L 3.15 200 mg ／L 351.7 mg ／L 102.5
142.5，143.8 mg／L
21.6 ，19.6，19.4，20.8 ，
净化液–1 20.2 mg ／L 4.32 20 mg ／L 38.3 mg ／L 90.5
19.5，20.2 mg ／L
10.6，9.35 ，9.98 ，9.41 ，
净化液–2 9.90 mg ／L 4.81 10 mg／L 19.1 mg ／L 92.0
9.85 ，10.2 mg／L
5.50 ，6.00 ，5.64 ，5.92 ，
净化液–3 5.77 mg／L 4.96 5.0 mg／L 10.4 mg ／L 92.6
6.12 ，5.42 mg／L
3 结论 测定砷含量在µg／L 的数量级，使最终测试溶液中
(1) 采用氢化物发生– 原
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