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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水质 检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 ll2/T 0064.12一 93
火焰原子吸收光谱法测定钙、镁
主题内容与适用范围
本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。
本标准适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为。.4-40mg/L及。.03-3mg/L,
2 方法提要
钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸
盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐
存在时,这些化学干扰可被抑制。
在含有1%氯化FG"的盐酸酸化介质中,钙与镁可在同一溶液中测定。
3 仪器
3 1 原子吸收分光光度计(带记录仪)
2 3 钙、镁空心阴极灯
3 3 仪器工作条件
3.3.1 波长,钙422.7nm;镁285.2nm
3.3.2 灯电流,钙4mA;镁5mAo
13.3 狭缝钙0.32nm;镁0.32nm.
13.4 火焰状态,钙为还原性焰;镁为中性焰。
3.3.5 吸收位置,钙 lo;镁lomm
4 试剂
4.1 盐酸溶液((1+3)0
4.2氯化iff溶液.200g/l。
4.3钙标准溶液:称取120,C烘干并在干燥器中冷却的碳酸钙((CaCO。高纯)2.4978于250ml烧杯,加
少量蒸馏水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液1(+1),待碳酸钙溶解后,将溶液
加热煮沸,逐去二氧化碳。溶液冷却后,全部移入l000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶
液 1mL含钙 I.Omg.
4.4 镁标准溶液:称取在800℃灼烧 1h并在干燥器中冷却的氧化镁(Mg0高纯)0.1588于烧杯中,加
入少量蒸馏水湿润,加入盐酸溶液(1+1)22mL,将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后,移入1OOOmL
容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁O.1Omg.
4.5 钙、镁混合标准溶液:取钙标准溶液((4.3)与镁标准溶液 ((4.4)等体积混合,此溶液 1mL含钙
0.50mg和镁0.05mgo
中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施
Dz/T0064.12一93
分析 步骏
5.1 样品分析
5.1.1 吸取水样5.OmL于5OmL容量瓶中,加入盐酸溶液(4.1)2mL,氯化银溶液((4.2)2.5mL,用蒸
馏水稀释至刻度,摇匀。
5.1.2 按仪器工作条件,与标准系列溶液同时测定,分别记录钙、镁的吸光度。钙或镁含量高的水样,应
适当稀释,或将燃烧器转一合适角度后再与标准系列溶液同时测量。
5.2 标准曲线的绘制
准确吸取钙、镁混合标准溶液((4-5)0,0-10,0.20,0.30,0.50*10.OmL于一系列50mL容量瓶
中,加入氯化银溶液((4.2)2.5mL,再补加盐酸溶液((4-1)使每份标准系列溶液中都含有浓盐酸0.5mL,
加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为:
钙 。,1,2,3,4100mg/L
镁 。、。.1,0.2,0.3,0.5,""""^10mg/L
按仪器工作条件,先用蒸馏水调整仪器零点,然后分别测量各标准系列溶液钙、镁的吸光度。分别绘
制钙、镁的浓度对吸光度的标准曲线。
对于超过标准曲线线性范围的高浓度标准溶液,应将燃烧器转一合适角度后再测量,并绘制另一条
标准 曲线 。
6 分析结果的计算
按下式计算钙或镁的质量浓度
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