MTT 372-1994 煤矿水中硫离子的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 372一94 煤矿水中硫离子的测定方法 碘量法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了碘量法测定水中的硫离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围右 ，。。mg/L以上。 方法提要 在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，讨量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离 子的含量。 3 试剂 3.1 水:蒸馏水或同等纯度的水。 3.2 乙酸锌溶液:cCZn(CH,COO)7·2H,OD=2mol/L。称取22g乙酸锌(HG3-1098),溶于100ml- 水中，摇匀。 13氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中，摇匀。 3.4 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成((1+1)溶液。 3.5碘溶液:C(D=0.02mol/L,称取2.5g碘(GB675)和10g碘化钾(GB1272),溶于少量水中，稀 释至1I，贮存于棕色瓶内。 3.6重铬酸钾标准溶液:·(告K,Cr,07)一。.0200mol/L,准确称取。9·807士0.0002g已在约150C 干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.7硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,O,·5H,O)=0.02mol/L,称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g 碳酸钠(GB639)，溶于所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。 标定方法:准确吸取20mL重铬酸钾标准溶液0(.6)于碘量瓶中，加人2g碘化钾(GB1272)和 5ml盐酸溶液(3.4)，摇匀，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 淡黄色，加入1mL淀粉指示剂((3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下 式计算: c,·V, c,=一V, 式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; 。:一一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V一一硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,mL; V2— 重铬酸钾标准溶液的用量，mL, 3.8 淀粉指示剂:10g/L溶液，用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/r372一94 4 仪器 4门 分析天平:感量。.1mg 4.2碘址瓶:250^300ml- 4.3 刻度吸管:5ml，分度值0.05ml。 4.4 滴定管:25ml，分度值。1ml。 5 测定步骤 5门 准确吸取20ml,碘溶液(3.5)于碘量瓶中，加入5ml盐酸溶液(3.4)，准确吸取100mL水样于该 瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min. 5.2 用硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定溶液至淡黄色时，加人1mL淀粉指示剂((3.8),继续滴定至蓝 色消失即为终点。(同时按5.1条、5.2条作空白试验)。 5.3 当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫酸盐和有机物时，千扰测定，水样应进行预处理:在100ml,容量 瓶中加入。.15ml乙酸锌溶液((3.2)，准确吸取100mL水样注入瓶内，加入。.10ml,氢氧化钠溶液 0.3)，加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3-4次， 然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20mL碘溶液0.5)，再加入5mL盐酸溶液(3.4)，用玻璃棒搅碎 滤纸后，按5.2条操作。 6 测定结果的表述 硫离子含量按下式计算 。_ (V。一V,)·,cX 16.03 ____ 乃 ‘ = — 入 1uuu F5 式中:gl-— 硫离子的含量,mg/L; V,;一 空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL; Vq— 水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,ml;