AOS中烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸盐含量的快速测定.pdfVIP

AOS 中烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸盐含量的快速测定 陈志峰 上海和黄白猫有限公司技术中心 上海 200231 摘要：通过已知碳链分布的十二烷基苯磺酸钠作为参考标准，寻找合适的质谱条件，并将该 条件应用到AOS 的测定中，通过质谱直接进样来快速确定AOS 中不同磺酸盐的含量，经和 液体色谱法对比，结果相吻合。 关键词：a －烯基磺酸钠，碳链分布，质谱法 Quick test of Alkenesulfonates and hydroxlyalkanesulfonates in a-olefin sulfonate mixtures by mass spectrometer Chen zhifeng SHANGHAI HUTCHISON WHITECAT COMPANY LIMTIED, SHANGHAI,200231 Abstract ：The test condition of the mass spectrometer found by using LAS as standard, same condition can be used to test the ratio of alkenesulfonates to hydroxyalkanesulfonates in a-olefin sulfonate. The result is same to the liquid chromatography. Key words ：a-Olefin Sulfonate；carbon distribution 前言 α—烯基磺酸盐是以烯烃为原料，经SO3 磺化，中和，水解制得的一种阴离子表面活性 剂，广泛地用于个人保护用品、家用品及诸多工业品中，具有较好的起泡性和泡沫稳定性， 去污性能优越。与其它表面活性剂、助剂的配伍性好，性能温和，生物降解性能优良，应用 前景十分广阔。由于生产烯基磺酸盐时烯基磺酸水解时会形成烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸 盐，因此测定烯基和羟烷基磺酸盐的比例十分重要。传统的方法是采用液相色谱法进行测量， 但液相色谱测定时，烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸盐分离困难，测定速度慢。本文采用质谱直 接进样，在特定的试验条件下能迅速测定出烯基磺酸盐中烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸盐的相 对比例。方法快速简单。 1.1 实验原料 LAS （烷基苯1，抚顺烷基苯厂生产）， LAS(烷基苯2 ，南京烷基苯厂生产) AOS1418, AOS1416 浓度大于92% 。 1.2 试验条件 仪器：HP6890 进样口：分流/不分流，分流比： 进样口温度：250 ℃ 色谱柱：DB-5 30M*0.25um*0.25mm 柱温：初温130℃，2 ℃/min 到180℃。 载气：氮气， 载气流速：1.0ml/min 检测器：FID ，检测器温度：230 ℃ 仪器：Waters HPLC/MS 测定方法：质谱直接进样 质谱条件： 脱溶剂温度：250 ℃，源温度：120℃ 氮气流速：405L/h 毛细管电压：3KV 电子倍增器电压：600V 选择离子记录: LAS 选择离子记录SIR：297m/z ，311m/z，325m/z，339m/z，Dwell 0.1s, AOS1418 选择离子记录SIR：275 m/z ，293 m/z ，303 m/z，321 m/z，331 m/z，349 m/z AOS1416 选择离子记录SIR：275 m/z ，293 m/z ，303 m/z，321 m/z，Dwell:0.1s 2.结果与分析 AOS 是由烯基磺酸盐和羟基烷基磺酸盐组成，质谱法是测定物质分子量的强有力的工 具，但采用质谱测定时在不同的电离电压和样品浓度下，离子的响应强度不同。测定条件直 接影响质谱结果的准确性，为消除或尽量减少此两种因素对质谱响应的影响，我们采用具有 同类性质，且已知碳链组成分布的标准样品作为参考来选择适合AOS 质谱测定电压及浓度， 并在此条件下测定AOS 中不同离子的响应，采用归一化方法进行计算。考虑到LAS 和AOS 具有相似的性质，并能获得其准确各离子的分布比例，因此采用LAS