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微波水热法制备纳米TiO2的研究进展 陈智琴 曾卫军 李文魁 周泽华 (1．江西科技师范学院江西省材料表面工程重点实验室；2．江西省科学院应用物理研究所) 摘要：二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特 为 10～30nm的纳米TiO2颗粒。种法国等124l以四氯化钛为原料， 点，有着十分广阔的应用前景。在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到 采用微波水热法制备了纳米Ti02颗粒，三种反应物的摩尔比为 的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点，是一种 TiCI4：KOH：TEA(--乙醇胺)=1：4：O．8。反应物混合后不断搅拌，形成 白 具有发展前景的制备方法。利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒 色沉淀，然后离心分离混合物，得到上层清液Ti(OH)47TEA，向清液 细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。本文综述了以不同钛盐为前 中滴加 60℃的去离子水并不断搅拌 ，最终形成白色的胶体 ，离心分 驱体，采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。 离后将 白色胶体移至微波加热釜中再加入一定量的去离子水进行 关键词：微波水热法 纳米 二氧化钛 水热合成 微波水热晶化反应，得到纳米级锐钛矿 TiO2粉末。实验结果表明， O 引言 微波场的作用使反应体系均匀迅速地升温，加快了水热晶化反应速 纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特 度，在 20×105Pa的微波水热条件下Ti(OH)4水热晶化 2．5h后 ，产 的性能，已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高 物主要以锐钛型存在，晶粒粒径小于 10nm，与常规水热合成时间相 档汽车面漆和化妆品等领域。同时，纳米TiO2具有较强的氧化还原 比，微波水热条件下能在较短的时间内形成锐钛型TiO2。Murugan 性及无毒、成本低等优点，被广泛用作光催化反应的催化剂。因此， 等[20】以四氯化钛为原料，加入尿素，进行微波水热反应3min。其中 纳米Ti02已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点，也是各 两种反应物的摩尔比为Ti：尿素=1：5，反应混合液经搅拌溶解后装 种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。近年来，具有优异光 入微波消解系统反应3min，产物经二次蒸馏水冲洗后过滤烘干，得 催化特性的半导体纳米材料TiO2，由于其在污水处理、空气净化、涂 到平均粒径为 10nm 的纳米锐钛矿粉体。Murugan等利用微波水热 料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。 制备法具有升温速度快、晶化速度快等优点在很短的时间内成功地 1纳米 TiO2的制备方法 制备了纳米TiO2。S．Komarneni等以四氯化钛为原料，通过加酸或 由于纳米TiO2具有许多优异性能，其用途相当广泛，因而其制 不加酸用蒸馏水将 TiCI4分别稀释成 3mol／L、2mol／L、1mol／L、 备受到了人们的广泛关注。目前制备纳米TiO2的方法主要有两大 0．5mol／L的TiCI4溶液，经水解得不同浓度的TiOCl2溶