液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素.pdfVIP

第3O卷 第9期 分析测试学报 V0l_3ONo．9 2011年 9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAn~ysis) 1018～1022 分散液相微萃取 ／液相色谱 串联质谱法快速测定 猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素 钱呜蓉 ，吴俐勤 ，章 虎 ，刘 飞 ，李 锐 ， 陈志民 ，李 婷。，方丽珍 (1．浙江省农业科学院 农产品质量标准研究所，浙江 杭州 310021；2．赛默飞世尔科技(上海)有限公司 色谱质谱部，上海 201206；3．长沙环境保护职业技术学院 环境科学系，湖南 长沙 410004) 摘 要：采用分散液相微萃取净化技术，建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色 谱一串联质谱分析方法。取5mL猪尿样品，分别加入5ngD9一盐酸克伦特罗和 D5一氯霉素内标 ，调节 pH至 10．0，加入 10％NaC1，经250IxL三氯甲烷和750 异丙醇分散萃取后离心，转移下层沉淀，氮吹后以甲醇 水溶液定容，采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素，内标法定量。结果表明， 盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0．05～2 L，氯霉素的加标质量浓度为0．1—2 g／L时，两者的回收率为 82％一97％，相对标准偏差(RSD)为6．8％一9．6％，盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限 (S／N=10)分别为 0．05、0．1 L。方法简单、灵敏，回收率和重复性良好，可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。 关键词 ：分散液相微萃取 ；液相色谱一串联质谱；猪尿；盐酸克伦特罗；氯霉素 中图分类号 ：0657．63；$816．7 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)09—1018—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．09．012 DeterminationofClenbuterolandChloramphenicolinPigUrineUsingDispersive Liquid—LiquidMicroextractionwithHighPerformanceLiquid Chromatography——Tandem MassSpectrometry QIANMing-rong ，wuLi—qin，ZHANGHu，LIUFei，LIRui’， CHEN Zhi—min ，LITing ，FANG Li—zhen (1．InstituteofQualityandStandardonAgriculturalProducts，ZhejiangAcademyofAgriculturalSciences， Hangzhou 310021，China；2．DepartmentofChromatographyandMassSpectrometry，ThermoFisher Scientific(Shanghai)，Shanghai 201206，China；3．DepartmentofEnvironmentalSciences， ChangshaEnviromentalProtectionCollege，Changsha 410004，China) Abstract：A quickandsimpleanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationofclenbuterol and chloramphenicolresiduesin,pigurineusingdispersiveliquid--liquidmicroextraction combined withhighperfomranceliquidchromatography—tandem massspectrometry(HPLC—MS／MS)．5mL pigurinewithpHadjustedto10．0wasaddedwith5