ICP-OES测定生物油脂中的磷含量.pdfVIP

石 油 炼 制 与 化 工 年 月 ２０１４ ７ 分析与评定 第 卷第 期 ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ４５ ７ ICP-OES¾´生物油°中的ÀÁÂ 王杰明，杨德凤，吴 梅 （中国石化石油化工科学研究院，北京 １０００８３） 摘 要：建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法，采用电感耦合等离子体 发射光谱（ ）测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型，消除了 ＩＣＰ-ＯＥＳ 样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改进剂的种类和加入量进行了考察，最终将改进剂选定为有机镁标 样，对 ，二油酰基卵磷脂中磷的回收率为 。干灰化法和在线内标有机进样法对磷的检测限分别 １ ２- １０４％±１％ 为 ０．０１３ μ /和０．２６４ μ /。 ｇ ｇ ｇ ｇ 关键词：生物油脂 磷 电感耦合等离子体发射光谱 干灰化法 在线内标法 为满足社会发展对能源的需求，世界各国都 文献［］８ 报道磷在高温中会损失而无法测定；二是 在大力研究和利用一种新型能源———生物油脂。 有机进样法中，磷在稀释之后含量可能低于定量 与石油不同，生物油脂中广泛存在着一类含磷酸 下限，造成分析数据不准确。本研究针对以上两 的类脂化合物，即磷脂。对于生物喷气燃料和生 点问题在样品预处理方面进行改进：对于干灰化 物柴油等产品来说，要严格控制其中的磷含量。 法，在已有文献［］７ 的基础上，尝试在样品中加入有 — ［］１ 中规定生物柴油（ ） 机改进剂的处理方法，用于提高且保证磷的回收 ＡＳＴＭＤ６７５１ ２０１１ｂ Ｂ１００ 率；对于有机进样法，在 — 基础 中磷质量分数不能超过１０ μ /，否则会严重损坏 ＡＳＴＭＤ７１１１ ２００５ ｇ ｇ 汽车的尾气催化处理系统。 上，改用已广泛应用在等离子体质谱上的在线内 ［］９ 目前使用ＩＣＰ-ＯＥＳ测定油品中磷元素的标准方 标法 ，以提高数据的重复性并简化操作步骤。 法主要有 — ［］２ 和 ＩＰ ５０１ ２００５［］３ 。 ＡＳＴＭＤ７０４０ ２００４ / １ 实 验 — 方法中，将发动机油用二甲 ＡＳＴＭＤ７０４０ ２００４ 苯稀释后直接进入 ＩＣＰ-ＯＥＳ测定，此方法简单易 １.１ 仪器与试剂 行，但生物油脂中的磷在稀释之后含量较低，很可