4，5-二氯-2-硝基苯胺及其醚化物的溶解度测定和关联.pdfVIP

维普资讯 第36卷第 11期 辽 宁 化 工 Vo1．36，No．11 2007年 11月 LiaoningChemicalIndustry November，2007 4，5一二氯 一2一硝基苯胺及其醚化物的 溶解度测定和关联 崔 志 芹 (中国药科大学，江苏 南京210009) 摘 要：测定了4，5一二氯一2一硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度。实验结果表明 硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度均随温度的升高而增加。硝基苯胺在二甲苯中的溶解度 要大于甲苯中的溶解度 ，而醚化物在两种溶剂中的溶解度相当。与二元体系相比，硝基苯胺在三元体系 的溶解度增加，但醚化物的溶解度未发生变化。对硝基苯胺、醚化物的溶解度数据进行关联 ，计算值和 实验值符合良好。 关 键 词： 4，5一二氯一2一硝基苯胺 ；醚化物；溶解度 中图分类号：TQ251 文献标识码：A 文章编号： 1004—0935(2007)11—0739—04 三氯苯哒唑是治疗家畜肝片吸虫病的特效 产品，硝基苯胺也可以循环利用，既缩短了反应时 药，但 由于其合成工艺不易实现，目前在国内仍未 间，反应的选择性也不会大幅度降低。因此测定 得到广泛的生产利用。三氯苯哒唑合成工艺的关 硝基苯胺和醚化物的溶解度是很有必要的。 键工序是5一(2，3一二苯氧基)一4一氯 一2一硝 1 实验部分 基苯胺 (以下简称醚化物)的合成，合成路径如 下 一 ： 1。1 主要试剂及设备 Cl Cl Cl Cl 3，4一二氯一2一硝基苯胺、5一(2，3～二苯 、：= OH+KOH ~／--OK+H20 氧基)一4一氯 一2一硝基苯胺、甲醇、甲苯、二甲 苯。 加热器、电动搅拌、高效液相色谱仪、紫外检 。K + c- 一 ＼ 测器 。 NH2 1．2 实验步骤 硝基苯胺或醚化物在溶剂中的溶解度采用静 。：Ⅲ · 态法测定。 (1)取一定体积的溶剂加入圆底烧瓶中，置 在上述缩合反应中，工业上要求醚化产品中 于恒温水浴中，然后加入溶质，密封，直到溶液在 反应物2，3一二氯硝基苯胺(以下简称硝基苯胺) 搅拌情况下能明显看见有固体颗粒析出为止。 的含量不能超过2％(质量分率)，否则将影响后 (2)在恒定温度下搅拌足够长时间，以保证 续反应的进行。但在合成醚的过程中，前期反应 溶液完全达到饱和，然后停止搅拌，静置 10min， 较快，副反应较少 ，当反应5h后，反应速率非常 等到所有固体颗粒全部沉淀。 慢 ，副反应增加，选择性降低。为了解决这一问 (3)取一定量上层清液，转至容量瓶中，用甲 题，可以将反应液中的硝基苯胺和醚化物用 甲苯