2009年度水中氨氮、挥发酚检测.docVIP

2009年度水中氨氮、挥发酚检测 能力验证结果分析报告 浙江省环境监测中心 二○○九年十月  组织机构：浙江省质量技术监督局 联系地址：杭州市天目山路222号 邮政编码：310013 实施机构：浙江省环境监测中心 计划负责人：洪正昉 技术策划：包玮 童小娟 傅军 洪正昉 黄芳 蔡志铭 陈奡 技术专家： 洪正昉 董民强 李学梅 黄芳 吴军 统计处理、报告编制：洪正昉 童小娟 黄芳 顾丽芳 吴军 联系地址：杭州市学院路117号 邮政编码：310012 联系电话：（0571目 录 一、前言 1 二、本次能力验证特点 2 1、目的和意义 2 2、参加实验室 2 3、检测样品 2 4、结果评价 3 三、统计分析方法 4 1、设计依据 4 2、四分位稳健统计技术 4 3、主要稳健统计参数 5 4、稳健统计法计算公式 6 5、实验室检测结果评价标准 6 6、设计说明 7 四、统计处理结果 8 1、统计概述 8 2、主要稳健参数的统计结果 8 3、参加实验室总体能力状况的统计结果 8 五、技术分析及技术建议 9 1、测试方法评述 10 2、本次能力验证活动中部分实验室出现结果不满意的原因分析 14 3、建议 15 附录A能力验证作业指导书 17 附录B检测结果和统计处理汇总表 22 附录C检测结果的ZB、ZW柱状图 35 一、前言 本报告是对2009年水中氨氮、挥发酚能力验证工作的总结。 能力验证是质量管理机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的有效措施。本次能力验证计划由浙江省质量技术监督局组织，浙江省环境监测中心作为技术支持机构负责本计划的具体实施。本次计划于2009年4月开始设计方案，8月初确认参加实验室，8月下旬由国家环保部标准样品研究所进行样品制备和均匀性检验，9月11日向各参加实验室发放检测样品，9月20日全部收回参加实验室的检测结果，9月底至10月初对检测结果进行统计处理和技术分析，并完成本次计划的结果报告编写工作。 根据浙江省质量技术监督局、浙江省合格评定协会有关规定，本次能力验证结果将作为实验室水质中氨氮、挥发酚检测能力的判定依据。对于通过计量认证，但本次计划中分析结果不满意的实验室，要求认真查找导致结果不满意的原因，并按《评审准则》及各实验室体系文件规定实施有效的纠正措施。 为了维护参加实验室的权益，对每一个参加实验室赋予一个代码。本报告中凡说明参加实验室的检测结果和能力评价时，均以代码表示，结果报告将发送给每一个参加实验室。 二、本次能力验证特点 1、目的和意义 氨氮是国家污染物总量控制指标之一，全国10大流域中，除了松花江流域和西南诸河流域，氨氮都是引起水质超标的主要污染物是水体中的主要耗氧污染物导致水富营养化酚类为原生质毒，属高毒物质人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚 氨氮（mg/L） 样品b 0.796 0.800 -0.25 挥发酚（μg/L） 样品b 50.3 50.0 0.30 三、统计分析方法 1、设计依据 ①ISO/IEC指南43：GB/T15483.1-1999《利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作》； ②CNAS-GL02：2006《能力验证结果的统计处理和能力验证评价指南》。 ③CNAS-RL02：2007《能力验证规则》 2、四分位稳健统计技术 稳健统计技术是ISO/IEC指南43即：GB/T15483.1-1999《利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作》推荐的统计技术。是近年来能力验证计划中经常采用的统计技术，随着ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》的推广，该技术得到了更方泛的应用。 该方法可以降低极端值（即离群值）对统计结果的影响，它对极端值的处理不是将其从数据组中剔除，而是给其赋予较小的权，使其对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小。稳健统计与通常使用的经典统计方法相比不易受到极端值的影响。该统计方法用中位值和IQR值替代了传统的平均值和标准偏差，用稳健Z比分数代替经典Z比分数来评定参加能力验证的实验室的检测能力。通常检测结果的差异有两个主要来源：即实验室间的差异和实验室内部的差异，利用分割水平双样能力验证计划中每个项目得到的两个检测结果，可以对这两种偏差进行分析。实验室间Z值（ZB）的计算基于两个结果的和，主要反映实验室的系统误差；而实验室内Z值（ZW）的计算基于两个结果的差，反映实验室的随机误差。 3、主要稳健统计参数 本次能力验证计划采用分割水平样品检测、四分位稳健统计技术，主要统计参数为：