三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(i)：77—8O MetallurgicalAnalysis，2010，30(1)：77—80 文章编号 ：1000—7571(2010)01—0077—04 三氯化钛还原一高锰酸钾无汞滴定法测定 铁矿石 中全铁量 赵树宝 (安徽省庐江县龙桥矿业有限公司 ，安徽庐江 231551) 摘 要：用 HNO。一HF处理，硫一磷混酸溶解试样 ，在盐酸介质 中，用二氯化锡一三氯化钛将 Fe。。。 还原为Fe抖 ，以二苯胺磺酸钠为指示剂 ，以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石 中的全铁量。试验 并确定了测定过程 中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石 中全铁含量，其相对标准偏 差在 0．28 ～1．0 之 间，结果与认定值相符。该方法避免 了二氯化汞一重铬酸钾滴定法 中汞 和铬对环境的二次污染。 关键词 ：高锰酸钾无汞滴定法；铁矿石 ；全铁 中图分类号 ：O655．23 文 献标 识码 ：A 铁在 自然界 中主要 以 Fe抖和 Fe”价态存 化硫 白烟来驱除NO。一和 F ，再用硫一磷混酸溶 在 ，目前分析铁矿石 中全铁量的主要方法有重铬 样 ，可使试样分解更完全 ，提高了分析准确度，且 酸钾容量法 ，EDTA络合滴定法[1 ]，分光 消除铬对环境的污染。 光度法[1。]，原子吸收光谱法[2剐。分光光度法和 1 实验部分 原子吸收光谱法只适用低含量铁 的测定 ，对 于含 量高的铁矿石 中全铁量的测定 目前主要采用经典 1．1 主要试剂 的KCr。O 容量法，但实验时每一份试液 中需加 硫一磷混酸 (15+15+70)：将 15OmL硫酸在 入饱和氯化汞溶液 10．0mL，则约有480．0mg的 搅拌下缓慢注入 500mL水 中，冷却后加入 150 汞排人下水道 ，而 国家环境部 门规定汞排放 的允 mL磷酸，用水稀释至 1000mL，混匀 ；硫一磷混酸 许量不超过 0．050mg／L，要允许排放量，至少要 (2+1+2)：将 400mL硫酸在搅拌下缓慢注入 加入 9．6～10．0t的水稀释。实际上汞盐 的积累 400mL水 中，冷却后加入 200mL磷酸，混匀 ； 在底泥的水质中造成环境严重 的污染，有害于人 SnClz盐酸溶液 (100g／L)：称取 10gSnC1z溶于 体健康。近年来研究了许多无汞测铁的方法，如 1OmL盐酸中低温加热溶解 ，溶解后用水稀释至 EDTA络合滴定法 、SnC12一TiC1。一KCr2O 滴定 100mL，混匀，并加人数粒锡粒 ；TiC1。盐酸溶 法 。 州等 。EDTA络合滴定法干扰因素较多， 液 ：取市售三氯化钛溶液 (约 1596／)用盐酸 (1+9) 条件不宜控制 ；三氯化钛一重铬酸钾无汞滴定法是 稀释 2O倍混匀 (用前现配)；中性红指示剂 (0．7 近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析 g／L)；铁标准溶液 (2mg／mL)：准确称取 2．8594 方法 ，从方法原理上易于理解 ，但具体操作条件不 g三氧化二铁 (优级纯 ，预先在 150℃烘干 1h)于 好掌握 ，易造成系统偏差 ，且该方法虽没有使用 250mL锥形瓶中，加 100mL盐酸低温加热使之 汞，但铬对人体也有害 ，同样对环境造成了污染 。 溶解 (勿煮沸)，冷却后移人 1000mL容量瓶中， 本文通过对矿样溶解方法的改进 ，提 出了在硝酸 加 400mL盐酸 ，以水定容；硫酸锰溶液 (200g／ 介质中，用氢氟酸处理使硅生成 四氟化硅挥发，从 L)：