HPLC法测定灯盏生脉胶囊中4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量.pdfVIP

2010年第31卷第2期 云 南 中 医 中药 杂 志 57 HPLO法测定灯盏生脉胶囊中4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸的含量 康绍建 ，潘锡平 (1．云南省食品药品检验所，云南 昆明 650011；2．云南生物谷灯盏花药业有限公司，云南 昆明 650204) 摘 要：目的：建立HPLC法测定灯盏生脉胶囊中4，5一二 制法和工艺要求制备缺灯盏细辛阴性对照样品溶液。 一 0一咖啡酰奎宁酸 的含量测定方法。方法 ：用十八烷基硅烷 2．2 检测波长的确定 4，5一二一0一咖啡酰奎宁酸对照品 键合硅胶为填充剂；以乙腈一O．1 三氟乙酸(20：80)为流动 光谱图见图1。从图可以看出4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸在 相；检测波长为 327nm。理论塔板数按 4，5一二一O一咖啡酰奎 327nrn处有最大吸收，故选取327nlTl作为检测波长。 宁酸峰计算应不低于8000。结果：4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸 进样量在 0．O2～0．24gg范围内呈 良好线性关系(r一0．9999)。 样品平均回收率为 99．45 ，RSD= 2．7 。结论：该法操作简 便，结果准确，重现性好，可用于控制灯盏生脉胶囊的质量。 关键词 ：灯盏生脉胶囊 ；4，5一二一O一咖啡 酰奎 宁酸； HPLC；含量测定 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 图1 4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸对照品紫外光谱 文章编号：1OO7—2349(201O)O2一O057一O2 2．3 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以乙腈 O．1 三氟乙酸 (20：80)为流动相；检 灯盏生脉胶囊具有益气养阴，活血健脑功效。用于气阴两 测波长为327nm。理论板数按4，5一二一0一咖啡酰奎宁酸 虚、瘀阻脑络引起的胸痹心痛，中风后遗症，症见痴呆、健忘、手 峰计算应不低于8000。取对照品溶液和供试品溶液各 1O肛L 足麻木症，冠心病心绞痛，缺血性心脑血管疾病，高脂血症见上 注入液相色谱仪进行测定_l1]。色谱图见图2和图3。 述证候者。收载于 《国家中成药标准汇编 ·中成药地方标准上 升国家标准部分 经络肢体 ·脑系分册》，其中只测定野黄芩苷 的含量；根据 国家药典委员会要求将灯盏生脉胶囊拟收载 (2010版药典一部)，为了更好地控制该品种质量，在原标准的 基础上，增加4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸的含量测定。 1 仪器与试药 n瞳 岛津 2010A系列高效液相色谱仪(包括真空脱气泵，四元 图2 4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸对照品色谱图 泵，自动进样器，DAD检测器)；灯盏生脉胶囊(由云南生物谷灯 盏花药业有限公司提供，批号20090302； 4，5～二一0一咖啡酰奎宁酸对照品(由云南生物谷灯盏花药业 有限公司提供，经 HPLC检测，纯度达到98％)。乙腈为色谱 纯，其余试剂均为分析纯。 2 实验方法及结果 Ⅲ 2．1对照品溶液及供试品溶液的制备 取4，5一二一O一咖啡 图3 灯盏生脉胶囊供试品 酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL含 lmg 结果表明：供试品4，5一二一O一咖啡酰奎宁酸与前后锋 的溶液；精密量取 1rnL，置 100mL量瓶中，加水稀释至刻度， 的分离度、拖尾因子均能满足 《中国药典~2005年版一部附录 摇匀，即得 (每 lmL含 10gg)，作为对照品溶液。取本品装量差 ⅥD高效液相色谱法项下规定，理论板数按 4，5一二一0一咖 异项下的内容物，混匀，取 0．13g，精密称定，置 100n1L量瓶 啡酰奎宁酸峰计算均大于8000。 中