原子吸收法测定水中铜.doc

专业综合选修实验　　 　 实验名称 原子吸收分光光度法测定水中铜　 一、实验目的　 1、了解直接吸入火焰原子吸收分光光度法的原理。　 2、了解原子吸收仪的结构，掌握其基本的操作技术。　 二、实验原理　　　 在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：　　　 　　　 式中 A——吸光度；　　 Io ——入射光强度；　　 I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度；　　　 K ——吸光系数；　　 L——光穿过原子蒸气的光程长度；　 N。——基态原子密度；　　 当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，因此，　 A=K’C　　　 上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K’是与K,L等有关的常数。定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定铜快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。周期表中七十多种元素可用原子吸收光谱法分析。　　　 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特性电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。　 本方法用于测定地下水、地表水和废水中的铜。适用浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的适用浓度范围为0.05~5mg/L。　 三、实验仪器、设备与药品　　　 1、原子吸收分光光度仪。　　　 2、铜空心阴极灯。　　 3、硝酸，优级纯。　 4、去离子水。　 5、燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。　　 6、助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过必要的过滤和净化。　　　 7、铜标准储备溶液(100mg/L)：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.1000g光谱纯金属铜，用15mL(1+1)硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线 。　　　 四、实验步骤　　 （一）实验准备　　 打开仪器左上方门，把铜的空心阴极灯插入灯座，　　 打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1－0.15MPa。　 同时打开氩气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.6MPa。　　　 打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。　 打开计算机电源。　　 打开AAS nov 400主机电源。　 双击winAAS图标进入应用软件　 （二）软件操作　　　 1、选择分析任务：Application/Cookbook（推荐参数），或Method(已存方法)。　 择待测元素，点击“Load”命令，进入初始化过程。初始化之后，点击“Spectrometer”，调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。　　 点击“Flame”进入该菜单，点击“Test　Air”和“Test　Fuel”检测空气和燃气流量和压力，无故障后，点击“Ignite”点燃火焰。　 3、点击“Flame　Optimization”，用空白液校零（AZ），用被测元素标准液调节雾化器的最佳雾化率及提升量。　 4、点击“Calibration”编辑校准参数，并对标准液进行校准。　　　 5、点击“Sample”，对样品进行编辑并测量。　 6、点击“Print Table”，打印测量结果，点击“Load/Save”保存测量结果，点击“Export”将测量结果转存Excel格式保存。　　 （三）标准曲线的绘制　　 吸取铜标准储备溶液0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。得到铜离子标准溶液浓度见下表1。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准溶液的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。　 表1 铜标准系列的配制和浓度　　 铜标准储备溶液/mL　　 0　　　 1.00　 2.00　 3.00　　　 4.00　　　 5.00　 铜标准溶液浓度/(mg/L)　 0　　 1.00　 2.00　 3.00　 4.00　　 5.00　 2、样品预处理　 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml 再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。　　　 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。　　　 样品测定　 按表2所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从标准曲线上查出试样中的铜浓度。如可能，也可以从仪器上直接读出试样中的铜浓度。　　 表2