GCLCMSD诊断与维护2.pptVIP

通用故障诊断策略 常见问题： 压力 重现性 保留时间 (Rt) 峰面积 线性 基线噪音 灵敏度 峰形 重要的 HPLC参数 为何需要关注您的系统是否工作正常？ 故障诊断要素分隔与排除 重现性 重现性方面的问题 – 峰面积 重现性方面的问题 – 保留时间 线性问题 基线噪音 – 测量 灵敏度问题 柱外体积的影响 检测器响应时间 – 太长 重要的测试 泵日常维护,故障诊断 泵日常维护,故障诊断 泵日常维护,故障诊断 当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。 10％异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。 当泵头安装有冲洗附件而不使用，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。 自动进样器日常维护，故障诊断 定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。 检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏。 用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。 若场地确实灰尘较多，建议购买自动进样器门，棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。 自动进样器日常维护，故障诊断 手动进样器日常维护，故障诊断 1. 为了防止虹吸应注意使第五第六号放空管的出口与进样口保持在同一平面. 手动进样器日常维护，故障诊断(续) 2. 为了更好的重现性，进样体积最好是样品环的5~6倍。 3. 手动进样器预装Vespel转子垫圈，请参考自动进样章节选择转子垫 圈。 4. 一定要使用合规格的进样器，规格为外径0.028英寸，长2英寸的平 头针。一定不能使用尖针！它会严重刮坏转子垫圈。 手动进样器日常维护，故障诊断(续2) 5. 进完样后一定要及时冲洗进样器，特别是用盐或缓冲液作流动相 由于这些溶液会形成结晶从而磨损垫圈。 冲洗方法： A. 将进样器转至Inject位置，利用液相泵输送高纯水冲洗(这 时是冲洗样品环及沟槽）. B.用阀清洗接头和注射器冲洗。 手动进样器日常维护，故障诊断(续3) 当用注射器及接头清洗时，应注意不要太靠近进样器并戴防护眼镜, 防止溶剂溅入眼睛。 6. 经常用湿润的软布清洁进样器，特别是进样口周围。 7. 请仔细阅读进样器说明书，上面有详细使用及其它信息。 手动进样器日常维护，故障诊断 如何判断手动进样器的密封圈漏？ 通常结合两方面： 从进样器观察，进样后将针拔出，若从进样口或排空管有液体冒出，显示密封圈磨损。 从结果看：通常有压力不稳定，峰面积或保留时间不稳定和残留严重。 紫外检测器性能优化 检测器故障诊断,日常维护 检测器故障诊断,日常维护 清洗流动池 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱 柱的情况下先用高纯水冲洗20分钟，然后用5％硝酸冲洗2 小时，最后再用高纯水冲洗至流出液中性即可。 如上述方法不行，就需更换流动池的检测窗。 三. 气相色谱/质谱日常维护,故障诊断 质谱常用术语 丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子 常见元素同位素表 传输线 1.电子电离（EI） 2.化学电离（CI） 化学式 观测M/Z 电荷转移 X+? + M X + M+? M 电子捕获 M + e- (热) M- M 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + M-H+ M-1 OH- + M H2O + M-H- M-1 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 质谱仪 真空泵 分子涡轮泵 开机前的准备: 放气阀须关好 M