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碳酸钠的制备及其总碱度的测定.ppt
* 碳酸钠的制备及其总碱度的测定 实验目的 1. 学会通过复分解反应制备碳酸钠 2. 掌握恒温条件控制及高温灼烧的基本操作 3. 掌握混合碱测定原理及测定结果的计算， 学会用双指示剂滴定法，正确判断两个滴定 终点 实验原理 1. 碳酸钠的制备 首先采用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸 氢钠，再经过高温灼烧，转化为碳酸钠。 2. 总碱度的测定 用双指示剂法滴定，第一滴定终点以酚酞为指示剂，第二滴定终点以甲基橙为指示剂。根据所消耗的体积计算出 NaCO3和NaHCO3的百分含量。 操作要点 1. 碳酸钠的制备 (1) 复分解反应制中间产物NaHCO3: 将盛有25ml NaCl 溶液的小烧杯放在水浴上加热，控制温度在30 ～ 350C之间。称取NH4HCO3固体粉末10 g，在搅拌下分批次加入到上述溶液中。加料完毕后继续搅拌并保持反应要求温度 20min左右。静置几分钟后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去粘附的铵盐，尽量抽干母液。将布氏漏斗中洁白、蓬松的NaHCO3 晶体取出，在台称上称其湿重并纪录数据。 (2) 灼烧制备Na2CO3: 将上面的产品放到蒸发皿中，放至石棉网上加热，同时用玻璃棒不停翻搅，使固体受热均匀并防止结块。开始加热用温火，几分钟后改用强火，灼烧大约半小时，即可得到干燥的白色细粉状Na2CO3产品。冷却到室温后在台称上称其质量，记录产品的质量，并计算产率。 2. 总碱度的的测定 (1) 样品的配制： 准确称取Na2CO3产品0.5000g, 配制于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线，摇匀待测。 (2) 用标准酸滴定确定混合碱含量(图示如下)： 用移液管吸取上面配好的待测溶液25.00ml, 放到洁净的250ml锥形瓶中，加10滴酚酞指示剂，用标定好的HCl标准溶液 (0.1mol/L左右)滴定至很浅的粉色，此时为第一个滴定终点，记录所消耗的HCl溶液的体积V1;然后加入2滴甲基橙指示剂（此时溶液呈黄色），继续用HCl标准溶液滴定至溶液变为橙色。将溶液放到石棉网上加热煮沸1 ～ 2min，冷却后溶液又变为黄色，再继续补滴HCl至溶液再变为橙色(30s不褪色)为止。此时为第二个滴定终点，记录所消耗HCl的体积V2 。 同样方法平行测定 3次，要求消耗HCl的总体积的极差不大于0.05ml。 Na2CO3 + NaHCO3 ??? 加入酚酞 ? HCl V1 NaHCO3 + NaHCO3 ? 酚酞褪色, 加入甲基橙 ? HCl H2CO3 ??? 甲基橙变色 V2 *
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