ICP-OES分析纯度黄金中的杂质含量.docVIP

ICP-OES分析高纯度黄金中的杂质含量 田治龙 蓬莱市蓬港金业有限公司 山东省蓬莱市 265607 摘要：在我国国标中未有用ICP作光源的发射光谱分析高纯金杂质含量的分析方法，本文主要讨论使用ICP-OES分析高纯金时选择分析参数的思路和仪器分析参数的确定，并对方法的准确度、精密度及检出限作了相应的讨论,实验表明，采用ICP-OES分析高纯金，比按GB/T11066-89的方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点。ICP-OES分析可以使Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的方法检出限分别达到1.6、1.3、1.5、2.8、9.0、10ppb,完全可以满足高纯度黄金中微量杂质的分析。 关键词：ICP-OES 分析 高纯金 杂质含量 前言 随着改革开放的深入和经济全球化的趋势，各黄金企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其检测水平，高频电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES逐渐进入高纯度黄金的检测市场，而我国高纯度黄金的分析方法是按照GB/T11066-89分析的，其分析仪器主要为原子吸收光谱仪和电弧光源发射光谱仪，样品及分析处理过程复杂、耗时长、耗用试剂及玻璃器皿多，如采用ICP-OES分析，在消除谱线干扰的前提下，不但可以降低工作量，而且分析速度快、准确度高、精密度好。 1. 仪器与试剂： 1仪器： 美国VARIAN Liberty RL ICP-OES 光谱系统： 光栅：Czerny-turner 焦距：0.75m 光栅刻槽：1800条/mm 波长范围：160-940nm 高频频率：40.68MHz 雾化器：V型凹槽雾化器 炬管类型：石英炬管 检测器：光电倍增管（PMT） 计算机辅助系统 2试剂 硝酸（G.R） 盐酸（G.R） 各金属单质的标准品或标准溶液 分析参数 本分析参数[1][2][3]中分析波长是通过测定在不同波长下的同一标准溶液的发射光谱，确定谱线原则是具有信背比高、分辨率高、灵敏度高、干扰少的分析线为分析波长，其他条件是通过改变任何一个条件，而保持其他条件不变的前提下，通过分别作SBR-X或I-X曲线（X为改变的分析条件），以获得的最大信背比或适合强度为最佳分析参数点X，谱线干扰情况可以直接通过在该波长下对样品的谱线扫描来确定。整个分析过程的背景矫正均采用Polynomial模式，即系统将背景矫正点选择在波长峰形之外,采用斜率估算法来测定背景矫正的位置,该算法识别扫描峰左右，看哪一点的斜率小于或者等于另一侧,在将这些点拟合成一条曲线用来预测背景信号在被测波长下的大小,从而将该信号从被测谱线信号中减去。具体由实验确定的分析参数见表1。 表1：分析参数 分析参数 Ag Cu Fe Pb Sb Bi 分析波长nm 328.068 324.754 259.940 220.353 217.581 223.061 矫正模式 Polynomial 高频功率kw 1.2 1.2 1.0 1.2 1.2 1.0 分析参数 Ag Cu Fe Pb Sb Bi 冷却气l/min 15 15 15 15 15 15 辅助气l/min 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 载气KPa 200 200 200 200 200 200 观察高度mm 16 19 13 13 17 12 泵速rpm 15 15 15 15 15 15 PMT 电压V 650 650 650 650 650 650 积分时间s 2 2 2 2 2 2 积分次数 10 10 10 10 10 10 样品延迟s 30 30 30 30 30 30 稳定时间s 20 20 20 20 20 20 清洗时间s 25 25 25 25 25 25 寻峰范围nm 0.080 0.040 0.040 0.027 0.027 0.027 光栅级次 1 2 2 3 3 3 标准1 μg/mL 5.00 2.50 5.00 5.00 6.00 6.00 标准2 μg/mL 2.50 0.50 2.50 3.00 2.00 2.00 空白 μg/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 γ大于 0.999 0.999 0.999 0.999 0.999 0.999 分析程序 3.1混合标准的配置： 将6元素的单元素标准液分别按标准要求的浓度用移液管移入100mL容量瓶（注意银元素的标准储备液不能是硝酸介质的），再用1%的硝酸和1+9的盐酸定容，此标准液使用期限为2个月。用水均为三次纯化水。 3.2样品处理： 称取两份被分析样品，每份0.5g,准确到0.0001g，用10mL王水(硝酸：盐酸=1:3)溶解样品，随同作空白试验，溶解后蒸发氮氧化物至5mL，冷却