7现代化学分析.pptVIP

1、转变点的分析 与熔点的测定一样，转变点被应用于未知物判断、热量标定、温度校正以及相图解释等方面 测定前须知有关转变的现象特殊性，原因复杂性，以及过程中转变点的相互对应关系或变化形式 （a）结晶转变 伴随着结晶形态变化的转变 （b）磁性转变和介电转变 用DTA法可检测出Ni、Fe3O4、Fe2O3等铁磁体或反铁磁体的居里点等；BaTiO3：、Pb(Ti-Zr)O3、WO3等强介电质的居里点 （c）有序-无序转变； (d) 二级转变（相变） (e) 快速-缓慢转变 (f) 不可逆转变 (g) 非对称转变 (h)放热转变 * * 2 化合物热分析 应用DTA和TG法鉴定黏土以及其它无机化合物，用X射线不易测定的非结晶物质和用红外吸收光谱难以鉴定的物质， DTA和TG法的有效鉴定尤其特别 高岭石和蒙脱石的DTA曲线 含结晶水无机化合物DTA曲线 * * 结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的脱水 CuSO4·5H2O → CuSO4 + 5H2O 45 78 100 118 212 248 重量(mg) W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 温度(℃) 结晶硫酸铜三次脱水 CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·H2O → CuSO4 + H2O ↑ 理论失重量为7.2% * * 矿物的鉴定 碳酸盐矿物的区别 蒙脱石类型的区别 * * DTA、TG、TD分析联用 高岭石 500℃收缩 600 ℃脱结构水 1000 ℃析晶 水云母 100 ℃脱吸附水 500 ℃脱结构水 500 ℃后略膨胀 900 ℃脱结构水 析晶 * * 碳酸钡的DTA-TG曲线 818℃尖锐的吸热峰，974℃小吸热峰 碳酸钡的两次可逆相变 DTA 1198℃宽缓小吸热峰 碳酸钡分解放出CO2反应 * * BaCO3+ Al2O3 的DTA-TG曲线 第一吸热峰是碳酸钡的晶型转变 1100℃～1140℃平缓小放热峰和吸热峰 吸热峰出现是开始生成铝酸钡（非晶质） 随T↗，非晶质重结晶出现放热峰 * * BaCO3+煤矸石的DTA-TG曲线 第一峰煤矸石脱水为偏高岭石 第二峰是碳酸钡的晶型转变 1008℃一尖锐小放热峰，偏高岭石分解为氧化铝和二氧化硅 1082℃一平缓小吸热峰，可能发生的反应 TG在1100℃前对应失重总和是水分的丢失和CO2气体的放出 1175℃有一小的吸热峰，可能发生的反应 * * 第一个大吸热峰是煤矸石脱水 第二个小吸热峰是碳酸钡晶型转换 1136℃ 小的吸热峰，可能是合成反应 BaCO3+ Al2O3 +煤矸石的DTA-TG曲线 * * ZrO2加热时，在1150℃附近有一个吸热峰，线膨胀收缩曲线上有明显的收缩 ZrO2的晶型转变（单斜 四方晶系）引起的，转变是可逆的，冷却曲线上可见放热峰 锆酸钙的合成 用CaCO3与ZrO2为原料，固相反应合成锆酸钙CaZrO3 * * 分析 CaCO3:ZrO2＝1:9试样，加热过程在950-1200 ℃之间有明显体积膨胀 随着CaCO3含量↗，膨胀量相应增大。试样尺寸增加的最大值位于CaCO3:ZrO2＝1:1处 继续提高CaCO3含量，膨胀量不再增加，最终失去膨胀 * * 结果表明 试样的体积膨胀与CaCO3分解无关 因试样开始膨胀前其已经分解结束 试样膨胀最大值处于CaCO3:ZrO2＝1:1处 符合锆酸钙化合物的组成，并由X射线分析结果证实 试样膨胀是由于锆酸钙的形成引起的 为制备致密的烧结制品，需进行一次预烧，其温度应略高于CaZrO3的形成温度 * * 1 溶胶-凝胶(sol-ge1)法的温度确定 溶胶-凝胶法制备连续莫来石纤维 以正硅酸乙酯(TEOS)、异丙醇铝(AIP)和硝酸铝(AN)等为原料，用溶胶-凝胶(sol-ge1)法制备连续莫来石纤维 热处理过程中的化学反应、物相变化 称取粉状(约20mg)的莫来石先驱凝胶试样于Al2O3坩埚中。TG量程为25mg，DSC量程为0.8mV。升温速率为10℃/min；空气气氛，流量为20mL/min 五、 近期材料研究论文中应用 * * 莫来石先驱凝胶DSC-TG分析结果图，可作为选择凝胶热处理温度的依据 149.9