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热分析教案 第一节：概述 热分析的定义：在程序控制温度下，测量物质物理性质与温度的关系。 一、热分析应用范围及特点 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等。由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。 应用领域： 1.了解物料在加热时的变化特性，鉴定物相。 2. 研究固相反应机理。 3.确定熔融、结晶的温度。 4.研究与制定烧结工艺。 5.根据热分析曲线，研究新工艺、新配方。 二. 热分析特点 1、应用广泛。 2、动态条件下快速研究物质热特性。 3、技术方法的多样性。 测定物质在加热或冷却过程中发生的各种物理、化学变化的方法可分为两大类： 1、测物质本身的变化（物理量的变化） 2、测加热过程中，从物质中产生的气体，推知物质的变化。 热分析方法的种类 按照测定的物理量（如温度、热量、质量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等）不同，热分析方法有9类17种： 差热分析、示差扫描量热法 热重分析法 热机械（动态热）分析法 (TMA)，热膨胀法 (DIL) 介电分析法 导热系数仪热流法激光闪射法 常用的有四种 1、差热分析法（Differential Thermal Analysis , DTA）：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度的变化。 2、示差扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量物质与参比物之间能量差随温度的变化。 3、热重测量法（TG）：在程序控制温度下，测量物质质量随温度的变化。 4、热膨胀法：在程序控制温度下，测量物质尺寸随温度的变化。 一、 测物质本身的变化（能量，质量，尺寸，结构） 1. 测能量变化 差热分析法（DTA）： 把试样和差比物置于相同温度条件下，测两者的温差，做出差热曲线（时间与温差的变化曲线）。横坐标为温度（T）或时间（t），纵坐标表示温度差（△T），曲线向下吸热反应，曲线向上放热反应。 示差扫描量热法（DSC） 把试样和差比物置于相同温度条件，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差为零时，所需要的能量对温度或时间作图。该图为示差扫描量热曲线。横坐标为温度( T )或时间（t），纵坐标表示单位时间所加的热量（△T）。 2、测质量变化 热重法 (TG)： 把试样置于程序可控的加热或冷却环境中，测定试样质量变化，对温度或时间作图。此图称为热重曲线，横坐标为温度（T）或时间（t），纵轴表示试样质量的变化。 3、 测尺寸变化 热膨胀法 ： 在程序控温环境中测试样尺寸变化，对时间或温度作图。横坐标为温度（T）或时间（t），纵轴表示试样尺寸变化（膨胀或收缩）。记录下来的曲线称为热膨胀曲线。 二. 测试样加热中产生气体的方法 把试样放在真空或惰性气体中，测加热时产生的气体，根据气体的有无以及含量，间接的推知试样的变化。常用的有逸出气体检测仪，热分解气体色谱分离法等，还有按气体的物理，化学性质采用不同的检测器（如热传导检测法，质谱法等） 第二节 差热分析（DTA） 用途：测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，相变，氧化还原，升华，熔融，晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判断物质的组成及反应机理。 图3为DTA装置的示意图。DTA是指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将两种物质间的温度差作为温度的函数进行测量的方法。正如图3所示 图4是将升温过程中的加热炉、试样以及参比物的温度变化（图4a）和试样与参比物的温差随时间的变化的模型如图4b所示。当开始升温时，由于各自的热容量不同，试样和参比物的温度存在差异。但两者的温度变化均滞后于加热炉的温度上升（图4a）。因为使用的参比物是在测量范围内几乎不发生热效应变化的物质，所以，将以与加热炉相同的斜率升温。升温过程中，试样在热稳定期间，与参比物之间的温差维持零或某个稳定值。当试样中发生某种热效应变化时，便产生温差变化，如果将此时的温差与时间的关系表示出来，便可按照各种热反应记录下吸热峰、放热峰或阶梯线（图4b）。例如，当试样发生熔融时，在熔融过程中，试样停止升温，与参比物之间的温差加大，当熔融结束后，又回到原来的温差。在此过程中，记录下吸热峰值，就可以了解物质的熔点。发生其他的转变或分解等时，同样也可以进行检测，从而可以研究、掌握试样所特有的热效应变化。 差热分析(DTA)：在程序控制温度的条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法