2012上环化实验项目.docVIP

实验一 高锰酸钾指数的测定（3学时） 一 实验目的：掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二 实验原理：水中有机物以及还原性物质在酸性条件下加热至沸，能被高锰酸钾所氧化，过量的高锰酸钾用过量的草酸处理，再用高锰酸钾回滴过量的草酸，通过计算求出水样所消耗高锰酸钾的量来测定化学需氧量。 当水样中氯离子含量超过300mg／L时，酸性高锰酸钾法由于氯离子的还原作用而不能得到正确的结果，遇此情况，可加蒸馏水稀释，使氯离于浓度降低，或采用碱性高锰酸钾法。 三 实验仪器与试剂： 仪器 （1）250mL锥形瓶。 (2)50mL酸式滴定管。 试剂 (1)c(1／2Na2C204)＝0.1000mol／L草酸溶液 精确称取O.6705g草酸(H2C204·2H2O)溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。 (2) c(1／2Na2C204)＝0.01000mol／L草酸溶液 将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。 (3)c(1／5KmnO4)二0.1000mol/L高锰酸钾溶液 称3.2g高锰酸钾，溶液1.2L水中，加热煮沸15min，使体积减少到约1L，静置过夜，用虹吸管小心地将上层清液移人棕色瓶内，并按下法标定。 取10.0mL高锰酸钾溶液，于250mL锥形瓶内，加80mL水，5mL的1:3硫酸溶液，加热煮沸10min，再迅速滴加高锰酸钾溶液，不停震荡，直至发生微红色为止，不必记录用量，然后将锥形瓶继续加热煮沸，加入10.00mL的0.1000mol／L草酸标准溶液，迅速用高锰酸钾溶液滴定至微红色为止，记录用量。计算高锰酸钾溶液地准确当量浓度，并校正至0.1000mol／L。 (4)c(1／5KMn04)＝0.0100mol／L高锰酸钾溶液 将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释lO倍。 (5)l:3硫酸溶液 将l份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。 四 实验步骤 (1)于250mL锥形瓶内，加人100mL水样或已稀释的水样，加5mL的1：3硫酸，混匀，用移液管准确加入0.0100mol儿的高锰酸钾溶液10mL，沸水浴中加热30min。 (2)取下锥形瓶后，立刻准确加入10mL的0.0100mol/L草酸标准溶液，并用0.0100mol／L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾的用量(V)。 五 计算： 式中 V——滴定水样时所用高锰酸钾体积，mL； Vo——水样体积，mL； c——草酸标准溶液浓度，即c(1／2Na2C204)，mol/L; K——高锰酸钾溶液的校正系数。 溶液的浓度校正：这是由于高锰酸钾浓度易于改变，因此每次做样品时，必须进行校正，求出校正系数K。 校正系数的求法如下：于滴定水样的烧瓶中趁热(70—80℃)加入10mL的0.01mol／L草酸标准溶液，再用0.01mol／L高锰酸钾标准溶液滴至微红色，所用高锰酸钾体积为V1(mL)，则高锰酸钾之校正系数K＝10／V1。 六 注意事项： (1)应严格控制操作条件一致，高锰酸钾不能过早加好放在那里不加热，常规监测中，可直接加热煮沸10min代替水浴，加热30min，加热时火力应使样品迅速煮沸，时间不能太长，且应尽可能相同，通常要求准确煮沸l0min。 (2)煮沸10min后应残留40％～60％高锰酸钾。倘若煮沸过程中红色消失或变黄，即说明有机物或还原性物质过多，需将水样稀释后重做，或者用0.1mol／L高锰酸钾和草酸标准溶液测定。回滴过量的草酸标准溶液所滴耗的高锰酸钾溶液的体积在4－6mL左右，否则需重新再取适量水样测定． (3)由于一般蒸馏水中常含有若干可以被氧化的物质，因此采用水稀释时，必须测定稀 释用水的耗氧量，并在最后结果中减去此部分。 七 思考题： (1)高锰酸钾滴定草酸时应注意哪些反应条件？在什么情况下应用碱性高锰酸钾法测化学需氧量？为什么？ (2)配制硫酸亚铁铵标准溶液时，为何要加浓硫酸？ (3)试推导高锰酸钾法和重铬酸钾法测化学需氧量的计算公式。 (4)为什么要做空白实验？在做空白实验时应注意哪些问题？ (5)水样加酸酸化时，为什么必须缓慢加入，摇匀后才能进行回流？ 实验二 水体富营养化程度的评价（5学时） 富营养化是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉