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工业废水测定 工业废水中水样挥发酚测定 酚类的概述及危害 根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230°以下为挥发酚,一般为一元酚;沸点230°以上为不挥发酚。环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的污染,含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一,是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。 酚是一种中等强度的化学毒物,与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。酚的蓄积而导致慢性中毒,表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操作制度,谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理,严禁含酚废水排入渗井、渗坑,以免污染地下水。固需要建立对废水中挥发酚的检测。 酚的检测法 酚的测定方法很多经典的是:容量法、分光光度法和气相色谱法 。近年来发展起来的方法还有酚氧化酶传感器法、示波极谱法、荧光光谱法原子光光谱法。常用的只有溴化容量法、4-氨基安替比林比色法,这也是我国规定的标准检测法。 水质中酚类指标是挥发性酚,测定结果均以苯酚表示。 采样方式及仪器使用 采样方式与仪器:1.浅水采样:聚乙烯长把勺采集。2.深水采样:用专制深水层采集器。3.自动采样:自动采样器或连续自动定时采样器。 采样点:1.一类污染物:采样点一律设置在车间排污口;2.二类污染物:由《污水综合排放标准》GB8978-1996一律设在排污单位的外排口。 采样时间和频率 1.可以在一个生产周期内每隔0.5h或1h采样一次,混合后测定污染物平均值; 2.取3-5个生产周期的废水样检测,可每隔2h取样一次; 3.排污变化大的采样时间短5-10min一次,用自动采样器; 4.水质变化稳定或排放有规律的可以30天2次。 过程和质量控制措施 1.定时污水样:根据排放规律在一个生产周期每小时采样一次,分别测定; 2.混合水样:排放流量不稳定时可以将同一个水口不同时间的水样按比例混合分析; 3.平均污水样:在一个或几个生产周期,等时间间隔分别采样对性质稳定的污染物可以混合一个样品分析,对不稳定的分别分析取平均; 4.瞬时污水样:污水的组分随时间空间发生变化时在适当时间或间隔采取瞬时水样。 谢谢! * * * * * * * * * * * * * * 环境监测质量控制 环境监测是质量保证的一部分,包括实验室内、外部监测 内部 外部 实验室自我控制的常规程序,能反映分析质量稳定性如何,以及时 发现分析异常情况,随时采取相应情况 有常规监测以外的中心监测站或其他有经验的人完成,以对数据 进行独立评价,各实验室可以从中发现所存在的问题,以便校正 挥发酚测定方式 挥发酚测定方式(4-氨基安替比林分光光度法)ⅰ.水样预处理—蒸馏法:取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中,用磷酸调至PH4,以甲基橙作为指示剂,使水样由橘黄色变成橙红色,加入5%的CuSO4溶液加热蒸馏。用内装10ml蒸馏水的250ml的容量瓶收集(冷凝管插入液面以下)待蒸馏出200ml左右时停止加热。稍冷后再向瓶中加蒸馏水50ml,继续蒸馏直至250ml。ⅱ.水样蒸馏的目的分离出挥发酚和消除颜色浑浊和金属离子的干扰。水样中还原剂、氧化剂、油类在蒸馏前去除。ⅲ.酚类化合物于pH为10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚安替比林染料,510nm处测定,立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处测定,可提灵敏度(0.002㎎/L)而且可稳定三小时。
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