苯甲酸乙酯的减压蒸馏.pptVIP

有机化学基础实验 苯甲酸乙酯的减压蒸馏 一.实 验 目 的 1.了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法 二.实 验 原 理 高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生分解、氧化和聚合的有机物常采用减压蒸馏进行分离、提纯。 当外界压力降低时，液体沸点也随之降低，比如当压力从常压101.3kPa降低到2.666kPa 时，多数有机物的沸点将比常压 沸点降低100~120℃，由此可降低待蒸馏体系的蒸馏温度。 有机物在不同压力下的沸点 可查阅相关文献，或根据下图估算。 沸点估算图 三.实 验 装 置 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、毛细管、 冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分：U形压力计； 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 四.实 验 操 作 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：先旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通旋塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞，打开压力计上的活塞，系统低压至少达到10mmHg。若压力有变化说明系统漏气，旋开螺旋夹和二通旋塞，关闭压力计上的活塞，关闭泵，再分段检查各连接部位，必要时在装置的连接部位涂一点真空酯。 2 .圆底烧瓶中加好20ml苯甲酸乙酯，旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通旋塞，然后开泵抽气。缓慢关闭安全瓶上的二通旋塞，调节毛细管上的螺旋夹，使液体能冒出一连串小气泡为宜。 3 .开冷凝水，缓慢打开压力计上的活塞，调节安全瓶上的二通旋塞，使压力读数为1.3~2.7kPa，水浴对蒸馏烧瓶加热，控制蒸馏速度为1~2滴/秒。当蒸出速度稳定时，记录其沸点及相应的压力读数作为第一组数据。 4.移去热源，调节二通活塞，使压力计读数为4.0~5.3kPa、6.7~8.0kPa、10.7~13.3kPa重复同样操作，记录下第二、三、四组数据。 5. 蒸馏完闭时，应先移去热源，旋开毛细管上的螺旋夹子，再慢慢打开安全瓶上的活塞，待系统内外的压力达到平衡后，关闭压力计上的活塞，关闭油泵。 五.注 意 事 项 1. 毛细管起沸腾中心和搅动作用，安装时毛细管下端离瓶底1~2mm。 2. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。 3. 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。 4. 使用油泵时，应防止水分、有机物、酸性物质侵入泵内，配置安全瓶、冷阱、吸收塔的目的就是保护油泵。为了防止泵油倒吸，还可在油泵处配置缓冲瓶。吸收塔中可装上钠石灰、活性炭、无水氯化钙，颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡等。 5.减压蒸馏结束时，安全瓶上的活塞一定要缓慢打开。如果打开太快，系统内外压力突然变化，使水银压力计的压差迅速改变，可导致水银柱破裂。 * *