纯化水检验操作规程.docVIP

纯化水检测标准及方法 1、目的 控制纯化水的质量，从而控制产品清洗的效果和实验结果的准确。 2、范围 本标准适用于纯化水的检测。 3、制定依据 中国药典2010版（二部） 医疗器械工艺用水检查要点指南（2010版） 中国药品检验标准操作规范 2010年版 4、环境要求及取样频率 全性能检测包括化学和微生物两部分。其中化学检测在理化检测室进行，微生物在微生物限度室10000级下的局部百级超净台内进行。 实验器材 比色管，刻度吸管，容量瓶，量筒，锥形瓶，试管，砂芯过滤装置+真空泵，水浴锅，搪瓷蒸发皿，干燥器，分析天平，滤膜（孔径不大于0.45μm，直径为50mm），恒温培养箱等 试液、溶液剂、指示液、缓冲液和滴定液的制备 甲基红指示液： 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。 溴麝香草酚兰指示液： 取溴麝香草酚兰0.1g, 加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解,再加水稀释至200mL，即得。变色范围：pH6.0～7.6（黄→兰） 10%氯化钾溶液： 取氯化钾10g，加水使溶解成100mL即得。 二苯胺硫酸溶液： 取二苯胺0.1g，加浓硫酸使溶解成100mL即得。 高锰酸钾试液： 可取用高锰酸钾滴定液[0.02mol/L]。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）： 取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸100mL溶解，即得。 稀盐酸： 取234mL盐酸，加水稀释成1000mL。 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）： 取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100mL即得。 无亚硝酸盐的水： 同无氨水。[检查：取本品照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显色。] 无氨水： 取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。[检查：取无氨水50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。] 碱性碘化汞钾试液： 外购试剂，不能自己配制。 氯化铵溶液： 取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000mL即得。 高锰酸钾滴定液[0.02mol/L]： 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 醋酸盐缓冲液(pH3.5)： 取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38mL，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。 硫代乙酰胺试液： 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存，临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 标准铅溶液： 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。 标准硝酸盐溶液： 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO32-) 标准亚硝酸盐溶液： 取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO22-) pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液： 取磷酸二氢钾3.56克，磷酸氢二纳7.23克，氯化钠4.30克，蛋白胨1.0克，加水1000ml,微温溶解，过滤。分装，灭菌。 7、要求及试验方法 实验前检查所有器具是否在检定/校准有效期内，检查试剂及制备好的溶液、试液、滴定液、指示液是否有效或在规定的效期内。计数用的培养基应进行过培养基的适用性检查。 7.1性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 7.2酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 7.3硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006％)。