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紫外检测器在凝胶色谱净化中的应用.ppt
2005 Lumiere Lumiere Tech Inc. 柱效评价 柱效评价 方法建立 背景情况某检验检疫局接到样品,要求检测月见草植物精油中乐果残留以前从来没有做过类似样品 初步方案采用GPC凝胶净化系统净化样品气相色谱检测 方法建立中的问题 取样量如果太小,可能会造成检出限问题 取样量如果太大,可能会造成GPC净化不完全 验证1:1克月见草精油GPC谱图 验证2:1克月见草精油+乐果标样 验证3:2克月见草精油 仪器配置 AccuPrep MPS凝胶净化系统 GPC柱:CO150 传统柱 流动相:乙酸乙酯:环已烷=1:1 内置式254nm紫外检测器 * 为什么GPC要选配紫外检测器? 只需将样品类型选为calibration,这一数据会自动累积到软件的QC库中,监控仪器健康历史,符合GLP标准 大分子干扰物在17分钟后出完,20-25分钟仍有小分子杂质 乐果标样出峰时间在24-30分钟,完全净化,但是怀疑此时气相色谱检出限是否足够 仍然可以完全净化,但考虑到检出限已经有足够信心和计算方便,最终确定进样量为2克。 * *
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