一种快速测定化学需氧量(COD)的方法.TextMark.pdfVIP

一种快速测定化学需氧量(COD)的方法 摘 要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方 法。采用混酸(硫酸：磷酸二4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准 方法的2h缩短为15min，是原来的1/8。用两种方法分别测试了标准物质所配制 的废水和实际废水，经t检验和相关性分析，两种测试方法间不存在显著性差异， 相关系数为0.95，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为5.15mga,。本 方法由于具有反应时间短，节省药剂和电费等优点，具有一定的可行性。 关键词：COD； 混酸； 快速测定； 相关系数。 我国现行的COD测定方法为标准2h回流法[1]。鉴于标准测定法存在回流时 间长，试剂和水电消耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求 快速测定COD的方法。早在1967年，Jeris提出一种的快速试验方法，采用的 反应体系是硫酸—磷酸介质及一定量的重铬酸钾pl。近年来，国内外有关权威 机构推荐采用半微量的密封法进行测定t3)，但是密封法在缩短分析时间上并无 实质性的改进；另外，在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采用 微波消解法，如傅大放等…采用不加催化剂和隐蔽剂的微波消解法，虽然可缩短 分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现行方法 所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：采用混酸、重铬酸钾反应体 系，加热回流15min，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量， 此法简单易行且省电省水。 1 实验部分 1.1 试剂的配制 混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入 10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使 其溶解，将此溶液与浓磷酸以4 ：l的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫 酸，其它试剂及其配制方法同标准法。 1.2 实验原理 在强酸性溶液中，准确加入定量的重铬酸钾标准溶液加热回流，将水样中的 还原性物质(主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量计算水样的 化学需氧量。 1.3 实验方法 准确取20mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)，置于磨口的回流锥 形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶体，准确加入lO.OOmL重铬酸钾标准溶液及数小玻 璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL混酸溶液， 加热回流15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。 2 结果与讨论 2.1 混酸法与标准法对COD标准溶液的测定分析 用邻苯二甲酸氢钾准确配制COD分别为500、250、100mg／L的标准溶液， 用混酸法和标准法同时测定，其结果如表1,2,3： 表1 500mg／LCOD标准溶液的检测结果 分 析 方 测 定 值 平 均 值 相 对误差 标准偏差 法 (mg/L) (mg/L) (%) (S) 499.35 500.2