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质检作业指导书 (HBSYYC-HSE-O-1202) 1 作业指南 1.1 接受作业指令 质检员根据调度下达的质检作业通知单，准备取样器具。 2 取样 质检员按操作规程进行取样。 3 油品化验 3.1 汽油、柴油酸度测定法 3.1.1 选取清洁干燥的锥形瓶、微量滴定管、量筒、冷凝管。 3.1.2 领取配制好的氢氧化钾－乙醇溶液、95%乙醇、碱性蓝6B、酚酞、甲酚红试剂。 3.1.3 检查加热水浴锅的电源开关、接线，打开冷凝水开关，打开加热电源，按GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法试验，关闭水源、电源。 3.1.4 计算试验数据，填写原始记录。 3.1.5 清理作业现场，清洗试验器具。 3.2 石油产品蒸馏测定法 3.2.1 检查仪器电源开关，打开蒸馏仪器电源，调节试验所需的冷浴温度。 3.2.2 根据化验油品品种选取在检定周期内的温度计、蒸馏烧瓶支板、清洁干燥的量筒，领取清洁干燥的蒸馏烧瓶，确认所选取的试验用具在规定的温度范围内。 3.2.3 量取100毫升试样，将试样全部注入蒸馏烧瓶，注入时避免油样流入蒸馏烧瓶支管。 3.2.4 选择一个打孔良好的硅酮橡胶塞将温度计紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部，温度计水银毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。 3.2.5 选择一个打孔良好的硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶支管紧密的装在仪器冷凝管上，调节支板位置与高度，使蒸馏烧瓶与支板紧密接触，使蒸馏烧瓶、温度计与支板垂直，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25-50毫米。 3.2.6 在硅酮橡胶塞与蒸馏烧瓶、温度计、仪器的接口处上火棉胶。 3.2.7 将取试样的量筒放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入至少25毫米，并不低于100毫升刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密，并紧贴冷凝管。 3.2.8 冷浴温度达到试验要求，在原始记录上记录下室温、大气压力。 3.2.9 打开加热开关，调节加热速度，使开始加热至初馏点的时间间隔达到要求。 3.2.10 观察到初馏点后，立即移动量筒，使冷凝管的尖端与量筒内壁接触。 3.2.11 调节加热速度，使从初馏点的到5%回收体积的时间达到要求。（汽油） 3.2.12 调节加热速度，使从5%-10%回收体积至蒸馏烧瓶中5毫升残留物的冷凝平均速率是4-5毫升/分钟。 3.2.13 在原始记录上记录下相应回收体积、终馏点的温度，温度计读数应精确至0.5度。 3.2.14 关闭仪器加热开关。 3.2.15 在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2分钟观察一次冷凝液的温度，直至两次体积一致为止。蒸馏烧瓶冷却后，将其内容物倒入5毫升量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂的量筒上，直至量筒中液体体积为明显变化为止，读数精确至0.1毫升。 3.2.16 关闭仪器总电源。 3.2.17 根据温度计检定证书对所读出的温度进行修正，并进行大气压力修正。按要求计算试验数据，计算试验的重复性、再现性，记录在原始记录上。 3.2.18 清理作业现场，清洗试验器具，烘干。 3.3 馏分燃料冷滤点测定法 3.3.1 检查冷却槽内的乙醇是否达到规定位置。 3.3.2 检查电源开关。 3.3.3 打开冷却水开关。 3.3.4 打开电源开关，按油品牌号、试验方法调节冷浴温度，调节抽滤泵，使抽滤压力达到200毫米水柱。 3.3.5 冷浴温度达到要求后，按SH/T-0248进行试验，抽滤滤网使用20次后应更换，当试样冷却至预期冷滤点高5-6度时，开始抽滤，每隔一度抽滤一次。直至1分钟内通过过滤器的试样不足20毫升时为止，填写原始记录。 3.3.6 关闭电源，关闭冷却水源。清理作业现场，清洗试验器具。 3.3.7 根据温度计检定证书修正温度计读数， 填写原始记录。 3.4 石油产品凝点测定法 3.4.1 检查冷却槽内的乙醇是否达到规定位置，预期凝点低于0度时，在套管内加1-2毫升无水乙醇。 3.4.2 检查电源开关。 3.4.3 打开冷却水开关。 3.4.4 打开电源开关，按油品牌号、试验方法调节冷浴温度。 3.4.5 冷浴温度达到要求后，按GB/T510方法进行试验。观察试样时，应将外套管一同取出观察。每次观察试样后，重新调节冷浴温度，按试验方法重复试验，确定油品凝点。 3.4.6 关闭电源，关闭冷却水源。清理作业现场，清洗试验器具。 3.4.7 根据温度计检定证书修正温度计读数， 填写原始记录。 3.5 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法） 3.5.1 选择清洁干燥、带刻度和磨口塞的量筒。 3.5.2 领取按方法配制好的亚铅酸钠溶液、氢氧化钠溶液。 3.5.3 按SH/T0174试验方法进行试验，试验出有硫化氢存在，领取按方法配制好氯化镉溶溶液进行试验，试验出有过氧化物存在，领取按方法配制好碘化钾溶液、乙酸溶