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第二十三章 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 图22-1 扫描电子显微镜原理示意图 二、构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 1．电子光学系统 由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 图22-2 电子光学系统示意图 表22-1 几种类型电子枪性能比较 2．偏转系统 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 3．信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 4．图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 5．电源系统 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成 6．真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。 SEM的主要性能 （1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 表22-2 扫描电子显微镜景深 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 1．二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角?。 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类) 右图为形貌衬度原理 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 什么是最小衬度？ ZnO 水泥浆体断口 2．背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 图22-6 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类： (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) 背散射电子像的衬度特点： （1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹 二、应用 1．断口形貌观察 2．显微组织观察 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定） 第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA） EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 图22-17 电子探针结构示意图 一、能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 图22-18 Si(Li)检测器探头结构示意图 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 图10-19 Si(Li)X射线能谱仪 Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世