2009级环境监测实验讲义.docVIP

实验一、水中总铬的测定 （二苯碳酰二肼分光光度法） 实验目的 巩固光分光光度计原理； 熟悉772S型分光光度计操作步骤； 掌握二苯碳酰二肼分光光度法的原理与方法。 二、实验原理 （ 准备坐标纸，每组4人） 铬在水体以三价和六价两种价态存在。在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化成六价，而六价铬与显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，该紫红色化合物在540nm处存在最大吸收峰。运用上诉原理利用分光光度计可以测定水样中总铬的含量。 地面水和工业废水中总铬，测定范围为0.004~1.0mg/L。 三、仪器与试剂 同教材P359。 注意：(1).0．5%的硫酸改为1+3的硫酸 (2)50ml比色管不变。 四、实验步骤 1．水样处理 用250ml锥形瓶准确吸取水样25ml，加蒸馏水稀释至40ml左右，加入1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml（约20滴），再滴加4%高锰酸钾溶液1~2滴，使溶液呈紫红色（碱性），若紫色褪去，应继续滴加，直到溶液呈紫色为在止。加入几粒玻璃珠后，将锥形瓶在电炉上加热沸腾5min，取下后立即滴加乙醇，使紫红色褪去，生成棕褐色沉淀，然后加入0.1gMgO混匀,冷却.用1+3硫酸调节溶液呈中性,过滤,再用蒸馏水洗涤沉淀两次,合并滤液于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至50ml标线。 2. .标准系列配制 （1）标准系列配制：用滴定管吸取0.00、1.00 、 2.00、5.00 、10.00ml铬标准使用液,ml(1+3)硫酸，進行酸化；再分別加入1%二苯碳酰二肼1.0ml， 靜止10——15分钟。 4．工作曲线的绘制和水样的测定： 同教材P360。 五、数据处理及结果计算 1．工作曲线的绘制 序号 1（空白） 2 3 4 5 6 标准溶液mL 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 水样 标准溶液的浓度mg/L 吸光度A 水样吸光度A值 2．结果计算同教材P361。 实验二、饮用水中氟离子的测定 （离子选择电极法） 一、实验目的 复习离子选择电极法原理； 掌握PXS-215型离子活度计的操作步骤； 学会测定水样中氟离子含量的方法。 实验原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性，被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位常称为膜电位。膜电位的大小与氟离子溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。为消除OH-的干扰，测定时通常将溶液的pH值控制在5.0~6.0之间 仪器与试剂（见教材364页） 实验步骤 标准溶液系列的配制：用移液管分别吸取0.00(空白液)、2.00（定为1号液，以下类推）、 4.00 、6.00、10.00、20.00毫升氟化物标准溶液，分别置于6只100毫升的比色管中，再分别加入20毫升总离子强度调节缓冲溶液，然后用水稀释至标线，摇匀。 仪器的调节与准备：同教材364页。 电极准备： 用去离子水清洗至电位值为－340mV以上备用。 （2）电极的斜率校准：按下PX1 开关，将斜率旋钮旋钮至100%。将温度调节钮，定为被测溶液温度。将清洗擦干的电极放入2号标液中，调节“定位”钮，使仪器的读数为2号标准溶液值，取出电极清洗、擦干，放入4号标液中，调节斜率钮，使显示器上的数值为4号标液值。 标准曲线绘制：见教材365页。 水样测定：注意将教材中的50毫升容量瓶该为100毫升比色管，乙酸钠和盐酸不用。 结果计算同教材。 要求：自己列表将实验数据整理添入，并画图。 实验三、室内空气质量监测（综合） 第一部分、室内空气中甲醛测定酚试剂分光光度法甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化形成兰绿色化合物。μg/10ml，当采样体积为10L时，最低检出限为0.02mg/m3。 三、仪器与试剂 1. 仪器 ① 大型气泡吸收管； ② KC-6D型大气采样器； ③ 25mL具塞比色管； ④ UV-2550紫外-可见分光光度计。 2. 试剂 ① 吸收原液：称0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，于100ml中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。1%硫酸铁铵溶液：称1.0g硫酸铁铵[NH4FeSO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲