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新编仪器分析课件 高向阳 目录 第一章 绪论 第二章 分子吸光分析法 第三章 分子发光分析法 第四章 原子光谱分析法 第五章 电化学分析法 第六章 色谱分析法 第七章 气相色谱法 第八章 高效液相色谱法 第九章 核磁共振波谱 第十章 质谱法 第十一章 离子色谱法 第十二章 超临界流体色谱法 第十三章 毛细管电泳 第一章 绪论 § 1-1 仪器分析简介 § 1-2 定量分析的评价指标 § 1-3 痕量分析与微量分析 § 1-1 仪器分析简介 一、化学分析与仪器分析 二、仪器分析分类 三、仪器分析法的发展趋势 一 、化学分析与仪器分析 1、什么是化学分析法 ? 2、什么是仪器分析法 ? 3、仪器分析法的特点 1、什么是化学分析法 ? 化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法,如重量分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种经典的分析方法具有准确度高,适于高含量或中等含量组成的测定,并不需要特殊复杂的仪器设备,因而应用十分广泛,是分析化学的基础。 2、什么是仪器分析 ? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 3、仪器分析法的特点(1) (1)、仪器分析法一般都有较强的检测能力。 方法的绝对检出限可达: 微克数量级(10_6g) 纳克数量级(10_9g) 皮克数量级(10_12g) 飞克数量级(10_15g) 3、仪器分析法的特点(2) 方法的相对检出限可达: 微克数量级每毫升(μg?ml-1) 纳克每毫升( ng?ml-1 ) 皮克每毫升( pg?ml-1 ) 适于痕量组分(0.1%)的测定 化学分析法只适于常量组分(1%)及微量组分(0.01% ~ 1%)的分析 § 3、仪器分析法的特点(3) 仪器分析的取样量一般较少。 固体:从 几mg ~ 几μg 液体:从几 μl ~几 nl 可用于微量分析(0.1~10mg 或0.01~1ml ) 超微量分析(0.1mg 或 0.01ml) 化学分析方法取样量较大,可用于常量分析(0.1g 或 10ml)和半微量分析 (0.01g~0.1g 或 1~10ml) § 3、仪器分析法的特点(4) 仪器分析法具有很高的分析效率 如:流动注射AAS 120个样品/h,光电直读光谱仪 20个元素/min 化学分析法分析效率较低一般为数min ~数h,只能分析1~2个样品。 § 3、仪器分析法的特点(5) (4)仪器分析具有更广泛的用途,不但可用于成分分析,而且也可用于价态分析、状态分析、结构分析、无损分析、表面分析 化学分析只能用于离线的成分分析。 § 3、仪器分析法的特点(6) (5)仪器分析法的准确度一般不如化学分析法 化学分析法的相对误差0.2%; 仪器分析法的相对误差一般为1%~5%,甚至达到10%。 (6)仪器分析的仪器一般比较复杂;而化学分析所用仪器比较简单。 二、仪器分析法的分类 (一)、光学分析法 (二)、电化学分析法 (三)、色谱分析法 (四)、其它仪器分析法 (一)光学分析法 凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光学分析方法。又可分为光谱法和非光谱法两类。 光谱法是依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射等作用建立的分析方法。如AAS、UV、AES、FS等。 (一)光学分析法 非光谱分析法是依据电磁辐射作用于物体之后,具有反射,衍射,折射,干涉,偏振等基本性质的变化建立的光学分析法,如折射法,干涉法,浊度法,旋光法,X射线衍射法等。 (二)电化学分析法 根据物质在溶液中的电化学性质建立的 一类分析方法:如电导法,电位法电解法,库仑法,伏安法,极谱法等。 (三)色谱分析法 色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中的分配比例的差异而进行分离和分析的方法,如:气相色谱法,液相色谱法,薄层色谱法,离子色谱法,超临界色谱法等。 (四)其它仪器分析法 1、质谱法 是根据物质带电粒子的质荷比(质量与电荷的比值)在电磁场作用下进行定性,定量和结构分析的方法。 2、放射分析法 是根据物质的放射性辐射来进行分析的方法。如同位素稀释法等。 三、仪器分析的发展趋势 (1)计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入,智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。 (2)仪
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