水质分析导则.docVIP

1　水样的采集与保存 　　供分析用的水样应代表该水的全面性。水样采集的方法、次数、浓度、时间等，都是由采样分析的目的来决定的。水样采集时须注意下列各点： 1.1　水样的体积：供一般物理性质与化学成分分析用的水样有2升即可。如果测定项目很多，则水样体积要酌情增加。 1.2　采样器皿：采集水样可用无色、具磨口玻璃塞的细口瓶，或用塑料瓶(壶)。 1.3　采集方法：采集来自管道的水样，应先排放数分钟，使积留在水管中的杂质冲洗出去，然后用水样冲洗样瓶2～3次，再将水样收集于样瓶中，水面距离瓶塞应不少于2cm。 1.4　水样的处理与保存：如果测定某些极易逸失或增加的不稳定成份，如溶解氧、硫化氢、游离二氧化碳等，应尽可能在现场测定，若受条件限制，只能送到实验室分析时，应就地进行处理(见附录A)。如果准备转送他处分析，应在塞子外用石蜡封口。 1.5　水样测定的程序：水样中某些成份放置过久，易发生变化，可根据轻重缓急分几步测定： 1.5.1　首先分析(最好在现场测定)：水温、pH值、游离二氧化碳、溶解氧、硫化氢等。 1.5.2　迅速分析：侵蚀性二氧化碳、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、低铁及高铁、碱度、重碳酸盐、色度、浊度、耗氧量、余氯、磷酸盐、电导、酚等( 这些项目应当天处理或测定完毕)。 1.5.3　可稍缓分析：有机氮、总碱度、氯化物、二氧化硅、溶固等。 1.5.4　最后分析：总固体、总铁、硫酸盐、氟化物、碘化物等。但应注意微量金属离子，如汞，储存过久，将被容器壁吸附。 2　分析数据的核对和评定 　　为提高方法的准确度和测定结果的可靠性，可以采用以下几种方法： 2.1　增加测定次数：测定次数越多，则平均值越接近真实值，偶然误差可以抵消，所以结果就越可靠。一般每个样品的测定不应少于2次。 根据单项次报告的结果是十分不可靠的。若要求精密的测定，还应当增加测定次数。利用这种方法可以减少由偶然误差引起错误的可能性。 2.2　空白试验：如果在测定水样的同时作空白试验，在水样测定值中减掉空白值，就可以抵消许多尚不明了的因素的影响。 2.3　对照测定：如果在水样测定的同时，测定一列标准溶液配制的对照样(比色分析中称为标准色列)，水样和标准色列按完全相同的步骤操作，最后将结果进行比较。这样也可以抵消许多尚不明了的因素的影响。 2.4　标准物质的加入(回收率的测定)：用测定回收率的方法可以检验分析方法的准确度和水样所引起的干扰误差，并可同时求出精密度，所以回收率测定是种常用的校验方法。 　　在一个水样中，加入已知量的欲测物质的标准溶液， 然后与原水样同时测定，则测定结果之差应等于加入的标准物质量。回收率的计算公式如下式（1）所示： 　　　　　　　　　　（1） 　　式中：X1 -- 原水样中某物质的测定值； 　　　　　X2 -- 原水样加某物质后的测定值； 　　　　　A -- 所加某标准物质的量。 2.5　标准曲线的回归：在分光光度法中，须制备一套标准色阶，并用作图法计算水样中被测物质的含量。但是标准曲线的点阵往往不呈直线，这时可用回归法计算出该线的方程式。这样得到的直线，不受分析人员主观判断的影响。 　　作图时一般以浓度为横坐标(X轴)，以吸光度为纵坐标(Y轴)。 　　设直线方程：Y＝aX＋b 则系数a和b的计算如式（2）、（3）所示。 nΣXY－ΣXΣY a＝ ────────　　　　　　　　　　　　（2） nΣX2－(ΣX)2 ΣX2ΣY-ΣXΣXY b＝ ────────　　　　　　　　　　　（3） nΣX2－(ΣX)2 　　式中：n -- 测定点的个数； 　　　　　X -- 各点在横坐标上的值； 　　　　　Y -- 各点在纵坐标上的值。 2.6　数据审核 　　对于水质全分析，在报出分析结果前，应作一次检验，视各项测定值之间有无矛盾，从而可知分析结果是否可信。主要检验方法如下： 2.6.1　阴阳离子平衡：阴阳离子的总量必须平衡，所以将各项测定结果均折算成毫摩尔/升（mmol/L），则分别相加后的数值应该相等； 但由于考虑到分析本身存在着误差，和某些微量离子未作测定，所以两者之间允许有一定的差。 │阳离子总量－阴离子总量│ ───────────── ×100％≤ 5％ 阳离子总量＋阴离子总量 2.6.2　矿化盐总量应等于溶解性固体之重：总矿化盐应等于溶解性固体重，但是重碳酸盐在烘烤时损失，所以在计算重碳酸盐时只能取其一半量。 由于水内实际存在的杂质很复杂和测定时的误差， 所以溶解性固体和各离子总重量之差允许有一定的比例，一般允许±5％，对于含盐小于0.1g/L的水样，可放宽至10％。 2.6.3　阳离子交换总量应等于阴离子测定总和：用离子交换法可以审核阳离子测定总和是否正确。方法是将水样通过强酸性离子交换剂，则水中阳离子被交换，而离子交换剂中氢离子被取代下