室温水解法制备介孔二氧化钛的表征及应用.pdfVIP

维普资讯 第23卷 第1期 感 光 科 学 与 光 化 学 Vo1．23 No．1 2005年1月 hotom-nahicScienceandPhotochemist： Jan．，2005 室温水解法制备介孔二氧化钛的 表征及应用 张雪红 ，罗来涛 (1．南昌大学化学系，江西南昌330047；2．南昌航空工业学院环化系，江西南昌330034) 摘 要：以氯化十六烷基吡啶为模板剂，在室温下直接合成出介孔Tio2，探讨 了合成条件的影响，分别用红外光谱(盯一IR)、热分析(TG—DTA)，X射线粉末 衍射(XI )和N2吸附等温线技术对产物进行了表征．结果表明：样品经均三甲 苯和磷酸处理后能有效提高比表面积和热稳定性，具有较高的光催化活性． 关键词：介孔Tio2；氯化十六烷基吡啶；模板剂 文章编号：1000—3231(2005)01—0014—07 中图分类号：(3641 文献标识码：A 90年代初，美国Mobile公司首次使用表面活性剂合成硅酸盐介孔分子筛，由于这类 材料的孔径在1．5—10nm之间可调，很快引起了人们的重视_lJ、二氧化钛纳米粒子在催 化氧化、光催化、气体传感器等方面显示出优良的性能，且介孔二氧化钛的孔道结构以及 优越的吸附性能将使其具有非孔性二氧化钛纳米材料所没有的优异性能．近年来，对 TiO2介孔分子筛的研究也日益活跃_2J、1995年，Antonelli等_3J首次合成了热稳定的有 六面体结构的介孔TiO2材料，由于不能去除磷而限制了它的使用．Yang等4]在非水溶 液中通过控制TiO2的晶化反应首次合成了含自由磷的介孔TiO2材料，并具有六面体和 立方体的孔结构．Dai等_5J采用不同链的烷基磷酸盐和烷基胺合成了六面体有序TiO2材 料，而且在回流去除模板剂时没有引起介孔结构的倒塌．Wang等_6J采用超声波辐射来缩 短反应时间，但仅获得了有虫孔状结构的材料，而且，在制备方法中主要是使用成本较高 的溶胶一凝胶法．近来，TakeoHyodo等用氯化十六烷基吡啶(C16PyC1)为模板剂，在碱性条 件下合成了热稳定性好、比表面积大的介孔Sn02分子筛 ，700℃焙烧5h后介孔结构 仍能保持．受此启发，本文利用氯化十六烷基吡啶(CPyC1)为模板剂，以较易操纵的钛酸 丁酯为原料，在室温、碱性条件下合成了介孔TiO2分子筛，用XRD、FT—IR等手段对样品 进行了表征，获得了热稳定性较好、颗粒分布均匀、孔径大小在介孔范围内的纳米介孔 收稿日期：2004—08—01；修回日期：2004—09—08．通讯联系人：罗来涛，Email：luolaitao@163．oom。 作者简介：张雪红(1973一)，女，讲师，南昌大学在读博士，主要从事催化材料研究。通讯联系人，E—ma-il：zxhl14079 @sina．oom． 14 维普资讯 第1期 张雪红等：室温水解法制备介孔二氧化钛的表征及应用 15 TiO2材料．此外，迄今为止，将介孔TiO2分子筛用于光催化降解水体污染物的报道甚少， 本文以甲基橙为模型污染物，检验了所合成的催化剂的光催化性质，并探讨了光催化降 解甲基橙的活性 1实验部分 1．1样品合成 将C】6PyC1溶于蒸馏水中(质量分数为2％)，钛酸丁酯以一定的摩尔比{C16pyCl／ Ti(OBu)=2}加入到溶液中，调节pH=10，加(或不加)均三甲苯，搅拌10min后，固体产 物在20℃溶液中静置3天．过滤后产物用(或不用)磷酸(0．1mol／L)处理2h，100℃烘 干3h，得白色或淡黄色粉末产物．对于加均三甲苯的样品，用磷酸、不用磷酸处理的分别 记为1号和2号；不加均三甲苯，分别用磷酸、不用磷酸处理的记为3号和4号．表1结果 表明所得样品孔径大小均在介孔范围内 12 样品表征 热分析(TG—DTA)在 日本ShimadzuDT一40热分析仪上进行，空气