对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究.pdfVIP

维普资讯 中问体 · 28· Chemica1Intermediate 2005年第 3期 对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究 宋长友 徐秀军 (唐山学院环境与化学工程系，唐山，063000) (唐山职业技术学院化学教研室，唐山063000) ■要 以对三氟甲氧基苯胺和光气为原料，合成对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，产品收率≥90％。 关l|一 对三氟甲氧基苯基异氰酸酯；对三氟甲氧基苯胺；光气；杀铃脲 中■分爽号：TQ 文章●号：1672—8114(2005)03-00028—02 Study on the synthesisofp—trifluiormethoxy phenylisocyanate Song Chang-you XuXiu_= (Envirenmentalandchemicalengneeringdeparunent，TangshanInstitute，Tangshan，063000) (Teachingandresearchsectionofchemistry，Tnagshna vocation technica／college，Tnagshna ．063000) Abstractp-trifluiormethoxyphenylisocyanatewassynthesizedbythereactionoftrifluiormethoxyanilineand carbonyl chloride．Theyield was I90％ KeyWOld8p-trifluiormethoxyphenylisocyanatetrifluiormethoxyanilinecarbonylchloridetriflumumn 杀铃脲是含氟苯甲酰基类农药的主要品种之一， 1．2合成步骤 主要用于防治棉花、林木、果树等植物上的鞘翅 目、双 在装有电动搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度 翅 目、鳞翅目和木虱科害虫。该类农药可抑制昆虫几 计、气体导入管、尾气引出管的lO00ml四口烧瓶中加 丁质的合成，杀虫机理独特，选择性极高，除作用于昆 入预干燥的甲苯 150ml，在冷冻盐水中冷却到液温 虫外，对于人畜及天敌都非常安全，高效、低毒、低残 5℃以下，缓1曼导入光气。光气预溶完毕后，通过滴液 留，对环境友好，已成为国内外农药研发和应用的热 漏斗加入浓度约为 18％的对三氟甲氧基苯胺 甲苯溶 点。目前，其具有工业应用价值的合成路线有三种： 液350g，滴加过程中，溶液变粘稠。加毕，恒温搅拌约 (1)芳基异氰酸酯与芳胺反应，(2)苯甲酰异氰酸酯 1小时。开启回流冷凝器 (冷却介质为一l0℃一l5℃冷 与芳胺反应，(3)取代脲法。其中，方法 (2)反应条件 冻盐水 )，缓1曼升温，在连续导入光气条件下，保持反 温和，生产成本低，合成收率高，应用前景好。，本文从 应温度 4o℃～70~C直至反应混合液由浑浊转为完全透 对三氟甲氧基苯胺 出发，采用光气法进行了杀铃脲关 明即为终点。反应过程中的尾气用水、碱液两级吸收处 键中间体一对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究。 理。用无水N吹除反应液中过量的光气和氯化氢，得 得到含对三氟甲氧基苯基异氰酸酯 10％-15％的甲苯 含异氰酸酯 13．65％的甲苯溶液，产品收率为90．3％。 溶液，产品收率≥90％。 2结果与讨论 1实验 2．1光气的预溶 1．1原料 研究发现，合成过程中极易产生固形物，当光气