碘的分离与提纯——化学研究性学习.docVIP

实验目的实验原理海带有含有碘化物，利用H2O2可将I-氧化成I2。本实验先将干海带灼烧去除有机物，剩余物用H2O2-H2SO4 处理，使得I-被氧化成I2 。生成的I2又与碱反应。 ?????? 2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O ???????3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O坩埚硫酸溶液实验演示与步骤步骤 现象 1.称取40g干燥的海带，放在铁皿中焙烧，使海带完全灰化。 2.将海带灰倒在烧杯中，依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮，每次熬煮后，倾泻出上层清夜，抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起，总体积不超过30ml。 3.往滤液里加2mol/L 硫酸溶液酸化至pH值显中性。（海带灰里含有碳酸钾，酸化使其层中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但硫酸加多了则易使碘化氢氧化出碘而损失）。 4.把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸发至干并尽量炒干，研细，并且加入2g重铬酸钾固体与之混合均匀。 5.将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中，将装有水冷却的烧瓶放在烧杯口上。加热烧杯使生成的碘升华。碘蒸气在烧瓶底部凝聚。当在无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下烧瓶，将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中，称重。计算海带中碘的百分含量。 6.将新得的碘回收在棕色试剂瓶内。 实验2步骤 1. 称取3g干海带，用刷子把干海带表面的附着物刷净（不要用水洗）。?将海带剪碎，酒精润湿（便于灼烧）后，放在坩埚中。?2.?用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完成成灰，停止加热，冷却。? 将海带灰转移到小烧杯中，再向烧杯中加入10ml蒸馏水，搅拌，煮沸2min－3min，使可溶物溶解，过滤。? 向滤液中滴入几滴硫酸，再加入约1ml?H2O2溶液。观察现象 取少量上述滤液，滴加几滴淀粉溶液。观察现象。? 向剩余的滤液中加入1ml淀粉溶液，振荡、静置。观察现象。? 向加有淀粉的溶液中加入NaOH溶液，充分振荡后，将混合液倒入指定的容器中。 步骤 现象 1. 产生大量白烟，并有焦糊味 2. 将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10 mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3 min，过滤。加水要适量。 过滤后为淡黄色溶液、 3. 向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1 mL H2O2溶液 溶液由淡黄色变为棕褐色。 4. 取少量上述滤液，滴加几滴淀粉，观察现象 溶液变为蓝色 5. 将滤液放入分液漏斗中，加入1mlCCl4，震荡，静置。 CCl4层为紫红色，水层基本无色。 6.将新得的碘回收在棕色试剂瓶内。 实验报告 实验报告目的；从海带、紫菜中分离碘单质实验环境及设备；烧杯、酒精灯、铁皿、石棉网、蒸发皿、试管若干、坩埚钳、高筒烧杯、硫酸溶液、紫色石蕊溶液、环境为有氧无污染环境。实验内容；1.烘烧 2.熬煮 3.中和 4.氧化分离碘单质 5.回收结论及体会； 通过这次研究性学习,我明白原来把一个实验做成功是很不容易的,需要很强的耐心和分析问题的能力.还有,成功的喜悦使我至今都无法忘怀!! 实验中遇到的问题与解决办法 不仅海带烧的时间长，过滤的时间也不短。取得滤液后，我们又马不停蹄地往滤液中加入硫酸，振荡后再加入淀粉溶液。没想到溶液没变蓝！ “可能是实验步骤出现差错”，有同学说道，“我们再按照计划的实验步骤做一遍吧”。也只能如此，望着那棕褐色的溶液，大家都失望得摇了摇头，起初的兴奋一扫而光，取而代之的是迷惑不解。然后事与愿违，再做一次结果还是如此！ 查了资料，原来这其中有些细节被我们忽略了。 原来浓硫酸加多了则易使碘化氢氧化碘而损失！加浓硫酸要做后处理，溶液的酸碱度即pH的调节，中和酸性到基本中性！