气相色谱的维护和故障处理.pdf

第一章 概 述 第一节 色谱仪器故障的定义 一个仪器系统发生了故障就是指该仪器系统的一些性能偏离了仪器的出厂设计指标，或 是系统由于各种原因停止工作。因为仪箱系统的指标往往不止是单独几项，经常是多项指标 间有着密切的联系，要证明仪器系统的好坏，必须依据出厂指标或公认的技术指标与试验方法 进行检验。凡不能够按照仪器系统检验程序或试验方法进行到底或检验结果达不到设计要求 的都可以称之为仪器系统发生了故障。只不过是这些故障有大、有小，对于使用者的影响各异 而已。这里要强调的是检验方法是要得到社会的认可的，例如，国家有关的仪器的试验方法、 检定规程、环境试验条件、有关国际标准以及各厂商提供的检验方法。 一般而言，色谱仪器的试验方法分为总则、主机性能试验、检测器性能试验和环境性能试 验。在相关的试验方法中明确规定了仪器系统的各项指标合格与否的判断依据与结论。在使 用中还需注意由于用户与生产厂家的立场不同，对于一些可能的问题有时会有理解上的分歧。 色谱仪器发生故障时需要进行检修或故障排除，检修人员要依照一定的程序对仪器进行 一系列诊断测试。该测试过程一直将延续到故障原因被发现；发现故障原因后，采取正确的故 障排除措施。在诊断测试整个过程中，所有按次序排列的诊断语言的集合被称为故障诊断对 策。 第二节 应遵循的规则 本节例举了一些对仪器（以液相色谱系统举例，气相色谱系统也可以进行类似的思考）进 行良好维护和故障排除的实践，这些实践是作为“常用准则（ ）”提出的，如果你在 !#$% ’ ()*+ 维护和故障排除的过程中采用了这些准则，并达到了目的，你将发现仪器维护与故障排除工作 其实还是相当简单的。 一、一次规则 当系统出了故障，你可以试探性地改变某些状态，一次可以改变一个参数。例如，限制色 谱峰拖尾的问题，可以依次改变流动相，换保护柱，换分析柱等。做一些简单的改变步骤，也许 就能解决问题。 二、二次比较规则 在动手检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手 之前已经找对了解决办法。例如，在进样过程中发现内标物的峰值变低了，可以重复进样看看 重复性如何，如果是偶然变低，是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的 情况。更换了流动相后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰 的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰，可以空载梯度洗脱一次（真的有问题吗？），用 此规则可以避免不必要的改变，尽快确定纠正措施。 三、取代规则 用好的部件换下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音，就 换一个性能好的检测器。如果故障被排除了，那就说明换下的检测器有问题。这个规则应用 的规模有大有小，可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。 四、换回规则 这个规则和取代规则一起运用，好部件取代了可疑部件后情况并未得到改善，应重新换上 原部件。这样做维修的费用最小，也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的 故障。换回规则不适用于以下的情况： （）在取下时新部件已损坏（如泵密封垫圈）； ! （）部件价格低（如柱内衬过滤片）； （）重新装上原部件要冒损坏的风险； # （）定期更换的部件。 $ 五、参考条件规则 通常有两种参考条件： 标准参考条件； 试验参考条件。 ! 标准参考条件也叫标准试验条件。是从一个系统到另一个系统，从一个实验室到另一个 实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如 果在某试验条件下系统压力升高，而在标准条件下压力正常。这说明系统异常是由实验室的 变化所引起的。用标准条件验收新的液相色谱系统是最方便的，也易于与厂家联系。表 !# % ! % ! 中列举了启用新色谱柱时的标准试验条件，在使用过程中也可用此标准试验条件检查系 统的情况。 试验参考条件适用于检查正常系统每天的工作情况。要选最方便的方法验证这种条件。 每天可以打