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FCLYSKYYNF0006 电解镍粉 硫含量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 F-CL-YS-KYY-NF-0006 电解镍粉—硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法 1 范围 本法适用于电解镍粉中0.001 ％～0.05 ％硫的含量测定。 2 原理 试样在助熔剂和氧气流下，高频感应加热熔融，硫生成二氧化硫气体，载入红外检测系 统。根据被测气体吸收特定波长的红外光能变化测定硫的含量。 3 试剂和材料 3.1 氧气，质量分数≥99.5 ％。 3.2 净化剂和催化剂。 3.2.1 无水过氯酸镁。 中 3.2.2 烧碱石棉。 3.2.3 玻璃棉。 3.2.5 镀铂硅胶。 国 3.2.4 脱脂棉。 3.3 助熔剂 低硫钨、锡；W+Sn （1g+0.2g～0.25 g ）。 3.4 陶瓷坩埚 分 尺寸应与所用高频感应炉相匹配，使用前在高于1100℃温度下通氧气灼烧 1～1.5h，冷 却后置于干燥器内储存（两天内有效）。 析 3.5 标准钢样 3.5.1 标准钢样，含硫量0.067 ％～0.13 ％ 。 3.5.2 标准钢样或纯铁标样，其含硫量0.002 ％。 网 标样最好采用镍标样。 4 仪器 高频红外碳硫分析仪，配备电子交流稳压器，检测器灵敏度 l μg/g 。 5 试样 FND-1 试样粒度为＞5 μm ≤30 ％，5～15 μm ≥55 ％，＞15～25 μm 不限，＞25 μm ≤3 ％；FND-2 试样粒度为+44 μm ≤3 ％；FND-3 试样粒度为+61 μm ≤3 ％。 6 分析步骤 6.1 仪器准备 按仪器说明书准备好仪器待用。 6.2 仪器的稳定性试验 6.2.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品耒调整和稳定仪器。 6.2.2 仪器通氧数次，再将空白调至零。 6.3 校正仪器 6.3.1 称取0.500g 标样置于坩埚中，加入助熔剂。 6.3.2 将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书校准步骤进行操作，反复 做几次（一般2～3 次），直到所得的测定结果稳定在允许的误差之内为止。 6.4 校正空白 6.4.1 称取0.50g 低碳硫镍标样，置于坩埚中，加入助熔剂， 6.4.2 将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中空白校正步骤进行操作， 重复进行3～5 次分析，得到一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式， 扣除标准样中硫的含量，得到的空白值（应低于0.0005 ％）贮于计算机中。 6.4.3 空白值确定之后，再按上述仪器校正步骤。对校正仪器时所用的标准样进行一次测定， 测定结果应稳定在允许的误差范围之内，再选择一个与被测试样硫含量相近的标样复验。 6.5 测定 6.5.1 称取0.500g试样，置于坩埚中，加入助熔剂。 6.5.2 将坩埚放到高频炉支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作， 仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的含量。 7 允许差 中 实验室间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表1 ％ 硫含量 允许差 国 0.0007 0.0010～0.002 ＞0.002～0.005 0.001 ＞0.005～0.0100 0.0015 ＞0.010～0.030 分 0.003 ＞0.030～0.050 0.004 8 参考文献 析 [1] GB/ 8647.9—88. 镍化学分析方法—高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量 [2] 北京矿冶研究总院分析室编. 矿石及有色金属分析手册，北京