用x射线能量分散荧光光谱法表征宝石.docVIP

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用x射线能量分散荧光光谱法表征宝石.doc

用x射线能量分散荧光光谱法表征宝石(红宝石蓝宝石) 应用EDXRF技术对不同国家蓝宝石和红宝石的起源进行微量元素分析。结果表明K, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr 和Ba一般存在于天然红宝石和Cr, Ni, Cu和Zr存在于人造红宝石。人造红宝石没有一个清晰的铁的光谱,而天然红宝石存在铁元素与原产地无关。在印度现存的蓝宝石的元素是钙、铁、锶、钼和它们的浓度大约分别为0.10,0.18、0.029和0.006%。另外,x射线衍射法初步研究表明:人造红宝石的衍射模式与其他的天然红宝石不同。结果表明, EDXRF可以用来区分天然红宝石和人造红宝石的不同。 简介 红宝石和蓝宝石的矿物刚玉红色和蓝色成分分别包含96 - 98%的氧化铝。那些外表的颜色是红色的刚玉,以下简称红宝石。所有其他的刚玉简称加上适当颜色前缀的蓝宝石,换言之,就是粉红宝石,蓝宝石,黄宝石,紫宝石等。刚玉是一种变色的矿物,是由于它的一个或者多个过度金属元素的载色体能吸收部分可见光造成失真,产生电磁能量。其中一些发色元素可能是刚玉中的杂质替换了铝原子。刚玉的发色离子的各种化学式和结构中:单个或多个相同的离子和/或与其他离子相结合,往往在一个多价态中,化合价混合发生,种类繁多的颜色产生。Cr3+产生红颜色的宝石; Fe3+作为一个单一的分散的离子,产生黄色的蓝宝石。Fe2+离子的电荷转移到一个不同的金属原子Ti4+中,导致Fe2+-O- Ti4+电荷(IVCT)转移过程,产生蓝色的蓝宝石。 缅甸和泰国是品质优良的天然红宝石主要来源地。在印度,斯里兰卡斯里兰卡,肯尼亚,巴基斯坦和阿富汗也发现了红宝石。来自缅甸的红宝石是粉红色的,来自肯尼亚的是中等粉红色和来自印度的是深紫红色。颜色是大多数矿物和宝石的最显着的特点之一。而颜色受微量杂质元素影响,大多数人一致认为这是颜色的成因:D.约瑟夫,核物理科,巴巴原子能研究中心,印度,孟买400085。使用不同的高精度技术调查矿物质。优质宝石稀缺且价格昂贵,导致大规模替代仿制品和人造宝石。这有必要使用各种现代技术,来辨别它们。由于天然红宝石物理性质来自不同的位置,而这些位置和人造红宝石的相近,所以宝石学家面临两个主要问题:(一)区别于其自然和合成纤维(二)发现他们的产地来源。 使用常规的测试,如硬度,密度,折射率和单纯的物理观察并不总是可靠的。晶体结构的测定和微量元素含量的分析有助于解决解决这些问题。因此,各种方法如中子活化分析,电子显微镜,电子探针显微分析, X射线衍射激发质子(PIXE),能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF),和微型PIXE法已被应用于表征宝石。EDXRF是一种快速,灵敏和无损性的检测方法,它能够半定量估计任何宝石的微量元素组成。EDXRF具有的优势是快速和在同一时间内能获得多个元素的光谱,但它不像波长色散方法,记录了光谱的顺序。这种方法没有任何精心,繁琐和具体的样品制备过程。但是,要在这些宝石中获得微量元素组成的准确值(PPM),在分析前它们必须是粉状的。 一些运用EDXRF法挑选出来的红宝石和蓝宝石样品的定量分析结果在这里提出。样本包括的红宝石来自印度(Mysore),肯尼亚,坦桑尼亚和缅甸和印度的蓝宝石(克什米尔),澳大利亚,越南和斯里兰卡。另据报道粉状宝石的X射线衍射初步研究与标准刚玉比较(数据来自JCPDS- ICDD,PDF- 2号装置1-42数据库)。 印度天然红宝石的XRD图谱与印度的人造红宝石进行比较。 实验 在各种样品中,X射线荧光系统包括一个放射性同位素109Cd和241Am的硅(锂)耦合探测器是为了激发元素的特征K和L的x射线。低Z(Z45)元素使用109Cd的激发源和高Z(Z⊥45)元素使用241Am的激发源。Si(Li)检测器使用5.9 keV的锰K X射线,其能量分辨率是170 eV。使用实验装置对红宝石样品的收到基进行了半定量分析 [图.1(a)]。 对红宝石样品进行定量分析,使用一个碎石机把350毫米大小的微粒磨碎,使用研杵和研体把样品磨均匀,把这些粉末状的样品与纤维素混合均匀。按重量计算,纤维素与样品的比例为1:1。在压力15-2吨下把混合物制成厚度均匀的直径2.5厘米,重350毫克的薄球粒。通过相同的方法把蓝宝石也制成细粒状颗粒。 计算各元素的浓度使用的公式为Ij = I0GmjKjCj,其中IJ=第j 条X射线强度, I0 =激发源的强度,G=几何因子,MJ=第j个元素的浓度,KJ=激发加检测因素和CJ=吸收校正因子。 采用ij和CJ的测量值和已知值的Kj和MJ从直径(25毫米)相同的Y- STD(302 ppm)获得几何因子I0G的值。在另一项实验中通过测量放置样品之间源的质量吸收系数和通过探测器测量已知样品的X射线能量来获得未知样品数据。使用公式ID I0e

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