电化学氧化修饰玻碳电极伏安法测定苯胺地研究.pdfVIP

第八届全国电分析化学学术会议论文集 电化学氧化修饰玻碳电极伏安法测定苯胺的研究 张占恩 张丽君 (苏州科技学院环保系，苏州，215011) 玻璃碳是电化学和电分析化学研究中广泛使用的一种电极材料。它具有背景电流小、 可使用的电位范围宽以及表面容易被修饰等优点，而且，大量的研究表明，该电极材料的 电化学性能可通过预处理而得以改善。已报道的预处理方法很多，其中研究较多的是电化 学处理方法“’。玻碳电极经电化学处理后在分辨率、灵敏度、富集能力、电极的重现性以 及催化性能等方面都较处理前有显著提高，在电分析化学中具有广阔的应用前景，已被用 于测定儿茶酚、多巴胺、抗坏血酸，1，4-萘酚和硝基苯等物质，也可用作离子色谱或液 相色谱的检测器…。据文献报道”3，苯胺的某些衍生物的电氧化产物可以很容易地被富集 在经电化学氧化处理的玻碳电极上。我们发现在0．Imol／L的H。sot介质中，苯胺富集物于 +0．5v左右产生一对可逆的氧化还原峰。利用该氧化还原峰建立了测定苯胺(及其衍生物) 的方法。 玻碳电极的电化学氧化预处理玻碳电极的氧化预处理在0．Imol／L的H2S04溶液中 进行。首先将玻碳电极在+2．0v电位下氧化处理60秒后，再在一l_0V电位下还原30秒， 然后在一1．0~+1．Ov之间连续循环扫描一定时间(约5分钟)以进一步活化电极。电极经 处理后，其表面会出现一层蓝色的或棕色的物质。同时，处理后的电极表面变得蓬松，有 效表面积增大”1，这样有利于被测物的吸附富集。 苯胺在预处理的玻碳电极上的氧化富积苯胺在电化学氧化预处理的玻碳电极上的 伏安特性与在未氧化处理的电极上的响应显著不同。当苯胺浓度较低时，在未经处理的玻 碳电极上氧化富集一定时间后进行循环伏安扫描，得到的伏安曲线上未发现任何与苯胺有 关的信号；然而，在经过处理的电极上氧化后在0．Imol／L的H。s0。溶液中进行循环伏安扫 描，在+0．5V处可得到一对峰形良好的氧化还原峰。该氧化还原峰随氧化时间的延长而增 大，说明苯胺的氧化产物可以富集在预处理后的玻碳电极上。 测定方法苯胺的测定在0．1mol／L的Hzs0。介质中进行。将电化学处理的玻碳电极 与饱和甘汞电极及铂金对电极组成的三电极系统插入含有苯胺标准溶液或样品的 0．Imol／L的Hzs0。中，在搅拌的情况下于+1．2v电位下氧化富集一定时间后，静置30秒， 然后从+1．2v起扫，向阴极化方向扫至+0．2v，记录在+O．5V处出现的还原峰的一次导数峰。 工作曲线及检出限在最佳实验条件下，当富集时间为5min时，峰电流与苯胺浓度 在l×lO7～5×i0。6mol／L范围内呈良好的线性关系，方法的检测下限为5×i0一mol／L。 分析应用用本方法测定了工业废水中的苯胺类物质，分析结果与国家标准方法—— 分光光度法”1的测定值一致。 此外，对苯胺在电氧化修饰的玻碳电极上的氧化和响应机理也进行了初步探讨。 !!堂丝皇坌堑些兰 —————●______—————●___-—-_———_______————●_______——________————____——— 参考文献 1张汉昌，左孝兵，王兆荣，分析仪器，1997，(1)，2． 2 L．Otero．eta1．J．Electroanal．Chem．，1993，350，251． 3 a1．Anal．Chem．，1988，60，2766． T．Nagaoka．et 4中华人民共和国国家标准(GBll889—89)：水质苯胺类化合物的测定一N(卜萘基)乙 二胺偶氮分光光度法。 Determinationofaniline an voltammetry by using carbonelectrode modified glassy Zhanen Zhang