水中致臭有机物检测方法地研究.pdfVIP

城市供水水质管理工作会议暨2005年国家城Ifi供水水质监测嘲年会 WorkConferenceUrbanWater on QualityManagement ＆2005Annual onNationalUrban Forum Water Network QualityMonitoring 水中致臭有机物检测方法的研究 范世伟潘炳贤 5040) (国家城市供水水质监测网宁波监测站浙江宁波31 摘要：本文介绍了引起水体发臭的臭味化合物的主要组分是土味素(Geosmin)和2甲基异冰片(2一 谱一质谱法(PurgeTrap—GC／MS)两种方法测定水中臭味有机物土味素和2．一甲基异冰片。并 对两种方法的线性、回收率、检测限以及影响测定结果的因素进行了比较探讨。结果表明， 固相微萃取法的加标回收率和灵敏度要优于吹扫捕集法，固相微萃取一气相色谱一质谱法具 有设备简单、操作稳定性好、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优点，对于水中痕量臭味 化合物的检测，这是一种更为高效的分析方法。 关键宇：固相微萃取，吹扫捕集，气质联用，土味素(Geosmin)，2一甲基异冰片(2-MIB) 据文献报道，饮用水中的致臭化合物主要由蓝绿藻在生长过程中产生的副产 物一一土味素(Geosmin)和2一甲基异冰片(2-MIB)n。31等所引起的，如果饮用水中 霉气味，当这二种化合物在水中的浓度过大，时间长了会形成绿色的藻类，饮用水 中的Geosmi n和2-MIB的标准质量比一般是低于5×l012，如此低的浓度用常规的分离 方法进行分析，将会给分析结果带来很大的误差，影响测试结果的准确性，对于水 体中痕量Geosmin和2-MIB的测定，以前一般采用吹扫捕集或顶空法，1989年，加拿 大的Catherine 具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、。浓缩、进样于一体，能直接 应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器晦刮，本文利用基本相同的实验条件，对 两种方法都作了研究，得到了比较满意的分析结果。 1、固相微萃取～气相色谱一质谱联用法(HS—SPME—GC／MS) 1．1、实验设备及条件 1．1．1原料 NaCl分析纯，Geosmin和2一MIB标样(美国SupelCO公司提供) 1．1．2仪器设备 城市供水水质管理工作会议暨2005年国家城市供水水质监测网年会 WorkConferenceonUrbanWater QualityManagement ＆2005AnnualForumonNationalUrbanWater Network QualityMonitoring 有1 有硅橡胶密封塞) 1．1．3 GC／MS条件 0．25mmX GC条件：色谱柱(HP-5毛细管柱，30mX0．25um)，载气； 度：250C MS条件：EI源，电子能量70eV，质量范围50一180zu，质谱温度：150℃ 1．1．4 SPME条件 密闭顶空热萃科2。：水样在快速搅拌下恒温65。C，顶空萃取30min。 1．2、实验部分 1．2．1水样前处理 将3．59NaCl和15ml水样置于20ml萃取瓶中。 1．2．2 SPME萃取 将磁力搅拌器的温度设定在65。C，置萃取瓶于其上，把SPME的萃取头套管刺透 密封盖，开启搅拌器，快速搅拌，当65。C时伸出萃取头于溶液上方，65。C恒温顶空萃 取30mi n后，收缩萃取头，待进入GC／MS分析。