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面粉中磷含量的测定（分析239） 实验原理：食物中的有机物经酸氧化，是磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光度值，以定量分析磷含量。 操作步骤 试样处理：称取面粉的均匀干试样0.1~0.5g于100ml凯氏烧瓶中，加入3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液，置于消化炉上，瓶中液体除为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即完全消化后，将溶液放冷，加入20ml水，赶酸，冷却后转移至100ml容量瓶中，用水多次洗涤凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。取与消化试样同量的硫酸、高氯酸-硝酸消化液，按同一方法做空白实验。 磷标准曲线：准确吸取磷标准使用液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml（相当于含磷量0ug、5ug、10ug、20ug、30ug、40ug、50ug），分别置于20ml具塞试管中，依次加入2ml钼酸铵溶液摇匀，静置几秒后加入1ml亚硫酸钠溶液，1ml对苯二酚溶液，摇匀，加水至刻度，混匀。静置0.5h后，在分光光度计660nm波长处测定吸光值，以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。 测定：准确吸取试样测定液2ml及同量的空白溶液，分别置于20ml具塞试管中，以下操作步骤同标准曲线，以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中磷含量。 结果计算：X= 计算结果保留两位有效数字 X：试样中磷含量（mg/100g） m：试样的质量，g m1：由标准曲线查得或回归方程算得试样测定液中磷的质量，mg V1：试样消化液定容总体积，ml V2：测定用试样消化液的体积，ml 4、精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差值不得超过算术平均值的5%。 二、消毒牛奶中汞含量的测定(教程P318) 冷原子吸收法 1、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡成元素汞，以氮气干燥清洁空气为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。 2、试剂与仪器（均已配好）：30%氯化亚锡溶液；无水氯化钙；5mol/L混合酸；五氧化二钒；5%高锰酸钾溶液；20%盐酸羟胺溶液；汞标准溶液；汞标准使用溶液；消化装置一套；测汞仪；汞蒸气发生器；抽气装置 3、操作方法 a、样品消化：称取20g牛奶，置于消化装置锥形瓶中，加入玻璃珠数粒及30ml硝酸，10ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min，放冷。用适量水冲冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶中买加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白实验。 b、汞标准曲线：吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml汞标准使用液（相当于0mg、0.01mg、0.02mg、0.03mg、0.04mg、0.05mg汞）置于试管中，各加入10mL5mol/L混合酸 测定： 三、白酒中氰化物含量的测定(GB/T 5009.48-1996) 1．2．1 试样的制备吸取蒸馏酒I．0 mL于10 mL具塞比色管内，加2∥L NaOH溶液至5 mL，放置10min。配制酒吸取25．0 mL，按GB／T 5009．48步骤进行水蒸气蒸馏。然后取2．0 mL馏出液于10 mL具塞比色管内，加2 g／L NaOH溶液至5 mL。 1．2．2测定分别吸取0、0．25、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50、3．00肛g cN一标准溶液于10 mL具塞比色管内，加2 g／L NaOH溶液至5 mL。于试样管及标准管中分别加入1滴10 g／L酚酞指示剂，然后滴加乙酸(1+24)调至溶液红色恰好褪去。加1．5 mL pH7．0磷酸盐缓冲溶液，0．2 mL 10g／L氯胺T溶液，立即盖塞摇匀，放置3 rIlin。加2．0mL异烟酸一吡唑啉酮溶液、0．5 mL 50 g／L SLS溶液，加水至刻度，混匀，于30℃水浴中放置30 min。取出，用1 cm比色杯，以试剂空白为参比，波长638nm处测量吸光度，绘制校正曲线及进行定量。 四、葡萄酒中铁含量的测定（分析243） 五、啤酒中苦味物质含量的测定（教程380） 六、咖啡中咖啡因含量的测定（教程426） 七、苹果汁中锌含量的测定（分析241） 八、胡萝卜汁饮料中镁含量的测定（分析243） 九